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  • 简介:以2--2-甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2--5-甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:摘要:2--6-三甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2--6-三甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2--6-三甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

  • 标签: 2-氯-6-三氯甲基吡啶   高效液相色谱  定量分析
  • 简介:1例61岁女性患者因骨折后疼痛外涂双乙胺乳胶剂,用药后约2h用药处出现红色皮疹,随后背、腰部和双侧大腿内侧皮肤出现红斑伴痒痛。次日患者体温升至39.2℃,背、腰部和双侧大腿内侧皮肤出现猩红热样药疹。给予抗过敏治疗,3d后患者体温恢复正常,背、腰部与大腿内侧皮疹减少,瘙痒程度减轻;1周后皮疹基本消失。

  • 标签: 药疹 双氯芬酸二乙胺乳胶剂
  • 简介:氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团,可以与有机显色剂5--4-(2-吡啶偶氮)-1,3-氨基(5-Cl-PADAB)上位阻小的非活性位点氨基发生偶联,制备得到5-Cl-PADAB功能化石墨烯.采用Hummer法获得氧化石墨烯,对其进行酰氯化处理,与5-Cl-PADAB偶联.产物直接离心分离,得到黑色粉末.采用傅里叶红外光谱、X射线单晶衍射和核磁共振氢谱等方法对产物结构进行分析.

  • 标签: 制备 偶联反应 酰氯化 -1 3-二氨基苯 氧化石墨烯
  • 简介:摘要目的探讨钠对晚期前列腺癌骨转移疼痛的治疗价值。方法分析24例因骨转移导致骨痛的晚期前列腺癌患者,按去势后病情和治疗分为两组观察组12例,切除睾丸后口服非甾体类抗雄激素药物加用钠;对照组12例切除睾丸后口服非甾体类抗雄激素药物;采用视觉模拟疼痛评分(VAS)和Karnofsky生活质量评分对两组患者治疗前与治疗后2、4周的疼痛程度与生活质量进行比较分析。结果4周后,观察组患者的骨痛明显改善,生活质量明显提高,1例患者发生轻度恶心。结论钠是缓解晚期前列腺癌骨痛的有效手段。

  • 标签: 氯膦酸二钠 前列腺癌骨转移 骨痛
  • 简介:【摘要】目的:本文探析采用双乙胺胶乳剂经超声透入治疗肩周炎的实际应用效果。方法:此次研究对象均是2019年1月-2020年1月在我院接受治疗的肩周炎患者,共计100例,并按抽签方式分为两组,按摩治疗组采用运动手法按摩;联合治疗组实施运动手法按摩联合双乙胺胶乳剂经超声透入进行治疗,待治疗10天后对比两组治疗效果及治疗前后疼痛症状。结果:联合治疗组在治疗有效率(98%)上远远高于按摩治疗组(86%)(详见表2),治疗前后疼痛评分显著低于常规治疗组(详见表3)。P<0.05说明存在对比意义。结论:运动手法按摩联合双乙胺胶乳剂进行治疗肩周炎,可通过不同的作用机制,发挥出协同作用,提高治疗有效性,缓解疼痛,应在医学临床上进行广泛推广。

  • 标签: 肩周炎 双氯芬酸二乙胺胶乳剂 超声透入 治疗效果
  • 简介:以多阴离子簇为主体,选用2,6-乙酰基吡啶缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:目的:评价国产屈膦钠治疗恶性肿瘤骨转移疼痛的疗效及其安全性。方法:将56例伴有骨痛的恶性肿瘤骨转移患者随机分为试药组(国产屈膦钠组)和对照组(骨膦组)。结果:止痛有效率试药组为82.8%,对照组为85.2%;活动改善率试验组为65.4%,对照组为66.7%。经统计学处理两组间止痛有效率和活动能力改善率均无显著差异,均毒副作用轻微。结论:国产屈膦钠能较好地控制骨转移癌性疼痛,改善活动能力,安全可靠,值得临床推广应用。

  • 标签: 氯屈膦酸二钠 治疗 肿瘤 骨转移 疼痛 并发症
  • 简介:维红外光谱(2D—IR)是近十几年兴起的基于时间分辨红外信号的分析技术。该技术通常采用一定的外界扰动(如温度、浓度、磁场等)作用在样品体系上,检测并记录样品在激发和后继的驰豫过程中的光谱变化。对上述外界扰动下获得的随时间变化的光谱信号进行数学上的相关分析,从而产生维相关光谱。维相关光谱可以提高谱图分辨率,简化含有许多重叠峰的复杂光谱,阐明官能团之间的各种相互作用,是研究分子内、分子间相互作用的一种强有力的手段。

  • 标签: 分子间相互作用 二维红外光谱 4-氨基吡啶 甲基丙烯酸 二维相关光谱 红外信号
  • 简介:2-仲丁胺基-5-(2-吡啶-4-基)-1,3,4-噻唑(BCPT)是早期发现的一个具有良好除草活性的外消旋先导化合物,报道了使用R/S-仲丁胺为原料分别合成BCPT的两个对映异构体的方法。初步生测结果显示,3种噻唑化舍物(外消旋体和两个对映异构体)对稗草的根和茎均表现出较强的抑制作用,其中S-(+)对映异构体对茎的抑制作用强于R-(-)对映异构体和外消旋体,但对根的生长抑制作用三者间没有显著差异。

  • 标签: 吡啶衍生物 仲丁胺 1 3 4-噻二唑 除草活性
  • 简介:摘要:目的:建立地雷他定口服溶液中依地钠含量的HPLC法。方法:采用C184.6×250mm5um)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B0.5%磷酸氢铵缓冲液(磷酸调节pH值至3.0),梯度洗脱,检测波长254nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20μl。结果:依地钠浓度在范围内0.0211~0.0633mg/ml范围内线性关系良好(r=1.0000);回收率为99.17%RSD1.42%;测定6份样品,RSD0.24%结论:方法简便快捷、准确、专属性高、重复性好,适用于依地钠的含量测定。

  • 标签: 依地酸二钠 HPLC 含量测定
  • 简介:目的观察双乙胺乳胶治疗斜方肌筋膜疼痛综合征的临床疗效。方法年龄18~65岁的斜方肌筋膜疼痛综合征患者60例,完全随机分为研究组(33例)和对照组(27例)。研究组应用双乙胺乳胶,对照组应用双芬酸钠凝胶。根据疼痛部位大小,每次涂抹2—4g,3~4次/a,但总量不超过10g,/d。2周为1个疗程。观察2组症状和体征的变化情况,测量其颈部活动度,评价疗效及安全性。结果研究组治疗前及治疗第4、8天的颈部活动度分别为(37.1±8.1)°、(40.4±7.2)°、(43.8±7.7)°;对照组分别为(37.9±8.6)°、(39.3±8.1)°、(42.8±8.2)°。治疗第4天与第8天时与治疗前比较发现,颈部活动度较治疗前增加,差异有统计学意义(P〈0.05),但2组间差异无统计学意义(P〉0.05)。研究组起效时间(3.8±1.8)d,早于对照组的(4.6±1.4)d;试验组最佳作用时间也早于对照组[对照组为(7.6±1.8)d,研究组为(6.2±1.6)d],差异有统计学意义(P〈0.01)。研究组总有效率93.9%(31/33),对照组总有效率88.9%(24/27),组间差异无统计学意义(P〉0.05)。研究组中不良反应有3例,表现为局部发红;对照组中1例局部发红,1例局部瘙痒,均未行特殊处理,症状自行缓解,未影响治疗。2组药物不良反应发生率差异无统计学意义(P〉0.05)。结论双乙胺盐乳胶治疗斜方肌筋膜疼痛综合征起效较快,能较快达到最佳作用时间,有较理想的疗效和安全性。

  • 标签: 肌筋膜疼痛综合征 双氯芬酸二乙胺乳胶 双氯芬酸钠凝胶
  • 简介:【摘要】目的:研究分析不同剂型双在使用之中的临床使用效果。方法:以2018年12月到2020年8月的时间基准,收集我院100例需要止痛治疗患者作为此次研究对象以及研究主体,根据动态随机分组法,分成研究组50例,参照组50例。研究组给予双芬酸钠栓,参照组给予双芬酸钠缓释片。观察两组患者的不良反应发生率情况以及止痛效果。结果:参照组的不良反应发生率高于研究组,研究组的止痛效果高于参照组,组间差异具有统计学意义(P

  • 标签: 止痛治疗 双氯芬酸钠栓 双氯芬酸钠缓释片 不良反应发生率 止痛效果
  • 简介:摘要:在直接合成甲基硅烷[(CH3)2SiCl2]生产中,会产生大量副产物,其中甲基三硅烷(CH3SiCl3)约占总产物的5~15%。因而,如何有效使用CH3SiCl3是生产装置长周期运行中必须考虑的问题。基于此,本文首先分析了甲基三硅烷和甲基硅烷的相关概述,论述了歧化反应的原理,并详细探讨了甲基三硅烷歧化法制备甲基硅烷的方法。

  • 标签: 甲基三氯硅烷 歧化反应 二甲基二氯硅烷
  • 简介:摘要:在直接合成甲基硅烷[(CH3)2SiCl2]生产中,会产生大量副产物,其中甲基三硅烷(CH3SiCl3)约占总产物的5~15%。因而,如何有效使用CH3SiCl3是生产装置长周期运行中必须考虑的问题。基于此,本文首先分析了甲基三硅烷和甲基硅烷的相关概述,论述了歧化反应的原理,并详细探讨了甲基三硅烷歧化法制备甲基硅烷的方法。

  • 标签: 甲基三氯硅烷 歧化反应 二甲基二氯硅烷
  • 简介:摘要是十八碳不饱和脂肪分子聚合生成的聚体,因其具有独特的物理化学性质,的市场需求量和价格逐年攀升。的生成不仅与反应温度、时间、压力有关,催化剂的特性对的收率和选择性也有很大影响,现有工艺普遍采用活性白土催化,但白土催化效率低、消耗量大,产品与白土分离负荷大。因此,降低活性白土用量、提高的收率和选择性的关键是提高活性白土的催化活性。

  • 标签: 二聚酸 活性白土 油酸 亚油酸