简介:目的:建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱含量测定方法,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议.方法:UltrasphereODS分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(20:80→50:50)(20min,流速为1mL@min-1,室温,检测波长为278nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13%和99.38%,RSD分别为0.80%和0.51%,全国20份商品饮片和8份不同产地完整药材中哈巴俄苷和肉桂酸的含量分别为0.041~0.244%和0.012~0.068%.结论:本文方法快速、简便、准确,可用于玄参的质量控制.建议规定玄参中哈巴俄苷含量应不低于0.05%.
简介:摘要目的建立基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式的温心方中人参皂苷Rb1、肉桂酸、芍药苷及小檗碱同时定性定量的分析方法,为温心方新药研发提供评价方法。方法采用Waters ACQUITY UPLCTM HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.03%甲酸水溶液,梯度洗脱,利用三重四极杆在MRM扫描模式下检测,以保留时间及相对丰度比(定性离子对/定量离子对)定性,以定量离子对峰面积进行定量研究。结果温心方中4种有效成分均被定性检出且线性关系良好;准确度、精密度、重复性、稳定性良好;回收率为96.24%~104.19%,RSD为1.29%~3.27%。结论该方法简便、准确、快速、灵敏,可用于温心方中4种有效成分的定性定量研究。
简介:目的:黄连和肉桂是古方交泰丸治疗心肾不交型失眠的主要组成药物,确定黄连、肉桂药对配伍的单煎合并或合煎的提取方法,以及含量测定的方法。方法:采用水煎煮法考察挥发油的最佳提取工艺,通过紫外可见分光光度法确定黄连、肉桂配伍的总生物碱含量测定的方法;通过高效液相色谱法确定黄连、肉桂配伍的有效成分含量测定的方法。结果:黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中总生物碱含量比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中总生物碱含量要高;黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)要高。结论:水煎煮法是挥发油的最佳提取方法。