简介：建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

简介：摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，同一浓度条件下，在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定，每个浓度3个样品加热时间为横坐标，峰面积为纵坐标曲线，在60℃的条件下对其进行加热5min后，取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析，二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离，并且在顶空条件下，即上述条件下时效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著，该方法简便易行且具有较高的灵敏度，可在今后的药品测定工作中进一步推广。

简介：目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm），我气为氮气，柱温采用程序升温，初始温度30℃，保持5min，然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠，可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。

简介：摘要顶空气相色谱法因其灵敏度高、重现性好、定量准确，对进样口污染小，在分析中更具有优势，采用顶空自动进样器还可以实现自动化。

简介：摘要目的采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂的残留量。方法以DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm，3μm），氮气为载气，起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟10℃的速率升至130℃，而后采用220℃后运行保持3分钟。检测器温度为250℃，进样口温度为170℃。结果乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1（R2=0.9999），102.1666~919.4994μg?ml-1（R2=0.9990），77.5901~698.3109μg?ml-1（R2=0.9962）范围内，线性关系良好，三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。结论本方法稳定、简便、准确，灵敏度高，适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。

简介：采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4～120mg/L,甲苯0.4～120mg/L,乙酸丁酯1.2～600mg/L,乙苯0.5～150mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.1%,样品的回收率为90%～95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析.

简介：摘要：目的 建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法。方法 以 DB-624毛细管柱为分离柱，采用程序升温，检测器为 FID。结果 5个成分的线性关系良好，方法精密度、重复性均符合要求。结论 该方法可用于坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量测定。

简介：建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

简介：摘要建立测定阿法替尼中有机溶剂的顶空气相方法。采用DB-WAX毛细管柱（25m×0.2mm，0.2μm），以二甲基亚砜为溶剂，外标法测定阿法替尼中多种溶剂的残留量。乙腈、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺在线性范围内线性关系良好，相关系数均在0.9968~0.9998之间。回收率分别为103.93%、98.94%、99.18%、102.96%、102.19%、99.10%、101.40%、103.06%。本方法简单、准确、灵敏度高、重线现好。

简介：院测定pvc中的残留氯乙烯单体含量,国标GB/T4615-2008中采用手动平衡和手动自顶空取样，此方法人为因素干扰多，试验结果重复性差，样品平衡温度不稳定，本文采用自动顶空进样器进样，压力平衡进样技术，使用全封闭传输系统，顶空样品在毛细管线中无扩散；顶空样品在进样过程中无载气稀释，很大程度减少了样品平衡条件的变化，免除了用水浴锅恒温的繁琐步骤。本文的顶空进样器采用压力平衡进样技术以保证得到窄的色谱峰形。可以提供更高的检测灵敏度和确保分析结果的重现性和准确性。

简介：摘要采用顶空气相色谱法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂。载气为氮气，检测器为FID，色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温为40℃，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃，测定利奈唑胺中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯的残留量。结果显示7种溶剂达到完全分离，在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系，r均达到0.999，平均回收率为97.1%～102.7%。用所建立的分析方法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂，结果准确、可靠。

简介：摘要：目的：建立索玛鲁肽原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、三乙胺5种溶剂的检测方法。方法：采用Agilent DB-624(30m×0.53mm，3μm)毛细管柱；起始温度40℃，维持10min，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持7min；进样口温度200℃，检测器温度250℃，流速2ml/min；顶空平衡温度100℃，平衡时间20min。结果：5种溶剂均达到完全分离，方法灵敏度高，在LOQ~200%限度范围内浓度和峰面积之间线性关系良好，精密度和回收率良好。结论：本方法能简便、灵敏及准确地检测索玛鲁肽原料药溶剂残留量。

简介：目的建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),载气为氮气,压力0.3MPa。火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30min,分流比为20∶1。水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量。结果在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均回收率102.5%,相对标准误差为2.53%。乙腈的最低检出限为1μg/mL。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测。

简介：目的:建立测定齐留通中有机溶剂环己烷、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯含量的顶空气相色谱法.方法:采用10%FFAP(聚乙二醇硝基苯)+1%H3PO3(183cm×2mm)填充柱、程序升温和外标的方法.结果:各组分的线性关系良好(r＞0.9990),回收率均在95%～105%,最低检测限分别为31.00、63.00、9.00、13.00和8.70ng.结论:该方法操作简单、实用,结果准确可靠.

简介：目的：本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法：实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱（30m×0.25mm×1.0μm）;载气：氮气,流量1.2mL/min;柱温（程序升温）：初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系（r〉0.999）,加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论：本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

简介：本文应用顶空进样方式，DB-624毛细管柱分离，FID检测器，内标法定量测头孢曲松钠中丙酮，甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量，结果8个组分完全分离。分离度均大于1．8，在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0．9990～0．9999之间。平均回收率在92．5％～108．9％之间，重现性RSD均小于2．6％，检测限在0．05μg／ml～1μg/ml之间。

简介：摘要目的参照《GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定》，对顶空气相色谱法测定植物油中溶剂残留的检测条件，进行探索并反复试验，找出分离度好，灵敏度高，准确满意的仪器条件。方法通过对顶空及气相条件不断的探索及反复试验，寻找出合适的仪器条件。结果在色谱柱TR-5毛细管柱，30m×0.32mm×0.25µm；载气流速1.0mL/min，色谱柱温以50℃保持2min，以10℃/min升温至200℃保持3min，进样量1mL，分流比501，进样口温度200℃，检测器温度250℃，炉箱平衡温度80℃，平衡时间30min的分析条件下，0-200mg/kg范围内线性良好，R=0.9997。结论经过优化后的植物油溶剂残留量测定方法，可实现98.94%以上的回收率，准确度和精密度高且分离效果好，为今后植物油中溶剂残留量的检测提供有价值的信息。

简介：目的：测定酮苯丙氨酸钙中甲醇、丙酮、异丁醛、2-甲基异丁醛、异丁基甲基酮及苯甲醛含量。方法：顶空气相色谱法，氢火焰离子化检测器，以甲苯为溶剂，外标法，采用30m×0，32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱。结果：3批样品中的6种有机溶剂残留均符合规定。结论：方法灵敏．简便，精确．重现性好。

简介：摘要目的建立同时测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯6种残留溶剂的顶空气相色谱方法。方法采用CB624(30m*250μm*1.4μm)毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，顶空进样，通过外标法测定6种残留溶剂的含量。结果在该色谱条件下，6种有机溶剂均能得到良好分离，各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.9934），平均回收率为93.50％104.27％（n=9）。结论本方法可应用于测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的残留量。

简介：用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量.采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min.结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%～105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g.采用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确.