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  • 简介:实验证实了茄尼溴色谱合成的可行性,为实现由粗品茄尼醇的精制到茄尼溴的合成一体化奠定了坚实的实践基础。茄尼溴色谱合成条件为:15×150mmODS柱,5g茄尼醇和0.7mL吡啶溶于12mL无水乙醇中,将茄尼醇溶液加到ODS柱上;待茄尼醇溶液全部浸入填料后用0.05mL/mLPBr3乙醚溶液20mL冲洗色谱柱;将从底端接得的溶液再加入层析柱中1,重复2次。

  • 标签: 精品茄尼醇 茄尼溴 模拟移动床色谱 色谱合成
  • 简介:在有机电合成中,实时准确地分析反应物、中间体和产物的组成及浓度变化将对电合成的过程评价和生产指导具有指导意义,对特定体系研发一种快速、有效的检测方法,则有更加重要的应用价值。本文综述了离子色谱电导检测技术在一些有机电合成体系中对各物种的定性分析与定量检测的运用。

  • 标签: 离子色谱 电导检测 有机电合成
  • 简介:本文介绍了用反相液相色谱法,uBondapakCl8柱,甲醇-0.01M磷酸二氢铵为流动相,对食品中12种合成色素进行定性、定量测定。结果12种合成色素的准确度、精密度均符合定量分析的要求。

  • 标签: 合成色素 反相液相色谱 测定 食品卫生
  • 简介:大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司年产46万吨聚丙烯项目,甲醇合成装置甲醇合成气体中硫化氢的含量严格控制。要求硫化氢含量小于等于0.1ppm(V/V),本文针对岛津GC2010气象色谱(FPD)火焰光度检测器法测定硫化氢含量进行探讨。主要讨论合成气中硫化氢分析测定过程中使用的减压阀及连接管路材质、取样器材质不同对分析结果的影响、标准气体使用注意事项、不同浓度标准气体手动配制不同方法的比较。找出在样品分析、标准曲线建立过程中的影响因素,提高甲醇合成气中硫化氢分析结果的准确性。

  • 标签: 硫化氢 影响因素 标准气体稀释 气相色谱
  • 简介:摘要:大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司年产 46万吨聚丙烯项目,甲醇合成装置甲醇合成气体中硫化氢的含量严格控制。要求硫化氢含量小于等于 0.1ppm( V/V) ,本文针对岛津 GC2010气象色谱( FPD)火焰光度检测器法测定硫化氢含量进行探讨。主要讨论合成气中硫化氢分析测定过程中使用的减压阀及连接管路材质、取样器材质不同对分析结果的影响、标准气体使用注意事项、不同浓度标准气体手动配制不同方法的比较。找出在样品分析、标准曲线建立过程中的影响因素,提高甲醇合成气中硫化氢分析结果的准确性。

  • 标签: 硫化氢 影响因素 标准气体稀释 气相色谱
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:采用了用高效液相色谱-二极管阵列法测定蜜饯中的5种合成着色剂.用SymmetryC18柱,甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器选择柠檬黄428nm、苋菜红520nm、胭脂红510nm、日落黄485nm、亮蓝629nm波长进行检测,并以保留时间和光谱图定性,同时比较了不同前处理方式对测定结果的影响.不同样品的加标回收率为85%~92%.

  • 标签: 高效液相色谱 二极管阵列法 蜜饯 合成着色剂
  • 简介:摘要特定的优化色谱条件下,测定合成气中甲醇含量。产生的分离效好,同时分析时间短,操作据有简便性和快速性,相对标准偏差小于百分之八点三九,回收率在百分之九十五到一百分之百零一点八之间,此类方法准确可靠,适合甲醇生产中间控制分析。

  • 标签: 气相色谱 合成气 甲醇
  • 简介:摘要目的探讨盲样(饮料)中合成色素测定的有效途径。方法采用高效液相色谱法(HPLC)直接测定质控盲样中的未知合成色素。结果色素分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,回收率在95~101%之间,相对标准差小于3%。结论HPLC法简单、快速,灵敏度高,分离度好,适用于盲样中合成色素的同时测定。

  • 标签: 质控样品 高效液相色谱 合成色素 梯度洗脱
  • 简介:摘要本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50耀80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。

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  • 简介:中图分类号R207.3文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0410-01摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。样品经乙醇.氨水.水溶液前处理,经ZORBAXSB.C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵为流动相,进行梯度洗脱,用紫外检测器设定波长程序,分别在450nm、490nm、600nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.026~0.090μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在63.4%~101.2%之间,RSD(n=6)范围在1.14~6.26之间,满足食品中合成着色剂含量的检测需要。

  • 标签: 高效液相色谱法[合成着色剂[食品[检测
  • 简介:摘要本文主要针对运用高效液的相色谱法进行动物性的食品内部所含合成色素实测开展深入研究与探讨,希望能够对于今后更为有效地运用高效液的相色谱法实施相应检测工作奠定重要基础。

  • 标签: 高效液相 色谱法 测定 动物性 食品 合成色素
  • 简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

  • 标签: 聚酰胺小柱 海米 合成着色剂
  • 简介:在OPCW第18次水平考试土样中检测到一未知化合物,经多种分析技术测定,判断可能是甲基三硫代膦酸二乙酯.对合成甲基三硫代膦酸二乙酯的反应液进行了气相色谱一质谱测定,并对此反应液中的部分产物进行了质谱解析.

  • 标签: 甲基三硫代膦酸二乙酯 OPCW水平考试 GC-MS 分析检测
  • 简介:摘要以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。

  • 标签: 合成冰片 草酸酯中间体 气相色谱方法 外标曲线法
  • 简介:本文采用高效液相色谱法(HPLC)分析合成酯类润滑油中的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(简称T501)含量,研究了二元混合流动相中乙腈\水的比例对合成润滑油主体和T501分离效果的影响,选择了最佳分离条件乙腈与水的二元混合物(乙腈所占体积分数为90%,流速为1mL/min),并考察了不同氧化时间下抗氧剂T501含量的变化情况。

  • 标签: 高效液相色谱 2 6-二叔丁基对甲酚 抗氧剂 合成润滑油
  • 简介:摘要化学合成制药中的绿色有机合成,是指采用无毒、无害的原料、催化剂和溶剂,选择具有高选择性、高转化率,不生产或少生产副产品的对环境友好的反应进行合成,其目的是通过新的合成反应和方法,开发污染最低、能源消耗最少的先进合成方法,从根本上消除或减少环境污染。本文对药物合成中的绿色合成进行了研究探讨。

  • 标签: 化学制药 绿色合成 环境友好
  • 简介:简要介绍了甲醇合成反应及其热力学和动力学要求。根据催化剂的不同,对甲醇几种合成工艺进行了对比。并对国内外流行的几种合成塔进行了介绍和分析,以期对新上甲醇厂选择合成塔有所帮助。

  • 标签: 甲醇 合成塔 合成方法 热力学 动力学 催化剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:摘 要:目的 建立了食品中固相萃取-高效液相色谱法测定柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红11种人工合成色素。方法 样品采用乙醇氨水提取,弱阴离子固相萃取柱净化,经C18反相色谱柱分离,甲醇和 20mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速 1.0 mL/min。采用二极管阵列检测器,外标法定量。结果 11种人工合成色素在 42分钟内可实现完全有效分离, 在3.6~36 μg/mL 的线性范围内相关系数均0.9997~0.9999, 平均回收率为80%~110%之间,相对标准偏差为 0.3%~3.9%, 新红、胭脂红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、喹啉黄检出限为0.5mg/kg,苋菜红、诱惑红、酸性红、靛蓝、亮蓝检出限为0.3mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为饮料和糖果中11种人工合成色素的检测方法。

  • 标签: 固相萃取 高效液相色谱法 食品 合成色素 测定方法