简介:摘要:大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司年产 46万吨聚丙烯项目,甲醇合成装置甲醇合成气体中硫化氢的含量严格控制。要求硫化氢含量小于等于 0.1ppm( V/V) ,本文针对岛津 GC2010气象色谱( FPD)火焰光度检测器法测定硫化氢含量进行探讨。主要讨论合成气中硫化氢分析测定过程中使用的减压阀及连接管路材质、取样器材质不同对分析结果的影响、标准气体使用注意事项、不同浓度标准气体手动配制不同方法的比较。找出在样品分析、标准曲线建立过程中的影响因素,提高甲醇合成气中硫化氢分析结果的准确性。
简介:摘要本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50耀80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。
简介:中图分类号R207.3文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0410-01摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。样品经乙醇.氨水.水溶液前处理,经ZORBAXSB.C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵为流动相,进行梯度洗脱,用紫外检测器设定波长程序,分别在450nm、490nm、600nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.026~0.090μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在63.4%~101.2%之间,RSD(n=6)范围在1.14~6.26之间,满足食品中合成着色剂含量的检测需要。
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:在OPCW第18次水平考试土样中检测到一未知化合物,经多种分析技术测定,判断可能是甲基三硫代膦酸二乙酯.对合成甲基三硫代膦酸二乙酯的反应液进行了气相色谱一质谱测定,并对此反应液中的部分产物进行了质谱解析.
简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。
简介:摘 要:目的 建立了食品中固相萃取-高效液相色谱法测定柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红11种人工合成色素。方法 样品采用乙醇氨水提取,弱阴离子固相萃取柱净化,经C18反相色谱柱分离,甲醇和 20mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速 1.0 mL/min。采用二极管阵列检测器,外标法定量。结果 11种人工合成色素在 42分钟内可实现完全有效分离, 在3.6~36 μg/mL 的线性范围内相关系数均0.9997~0.9999, 平均回收率为80%~110%之间,相对标准偏差为 0.3%~3.9%, 新红、胭脂红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、喹啉黄检出限为0.5mg/kg,苋菜红、诱惑红、酸性红、靛蓝、亮蓝检出限为0.3mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为饮料和糖果中11种人工合成色素的检测方法。