简介:【摘要】 目的 采用 A, B, C三种提取方法提取黄芪中黄芪甲苷,通过比较方法 A,B,C的提取纯化时间、溶剂用量及含量检出,筛选出一种简单、有效的黄芪药材含量测定的提取方法 ,并通过 HPLC-ELSD对黄芪甲苷含量测定分析方法进行线性范围、回收率、稳定性等验证,确保此方法准确可靠。方法 采用 3种不同的前处理方法 A,B,C制备药材供试品溶液,利用 HPLC-ELSD测定黄芪药材供试品溶液中黄芪甲苷的含量,色谱柱为 Capcell Core C18 (4.6mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈—水 (32:68);柱温: 29.99℃;流速: 1.0mL/min;蒸发光检测器 (ELSD),雾化温度: 110℃,蒸发温度: 40℃;气体流速: 1.40SLM。结果 通过 3种方法的提取时间、溶剂用量和含量综合比较,方法 B均优于方法 A和方法 C,且黄芪甲苷的进样量在 0.32675-1.30700μg范围内线性关系良好 (R2=0.999),平均回收率为 95.92%, RSD=1.23%,在 48h内稳定性较好, RSD=0.0876%。结论 方法 B对样品提取简单,加样回收率高,稳定性好,结果准确可靠,可作为黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法。
简介:摘要应用HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中分布的黄芪甲苷的含量,通过设置VP-ODS(4.6mm*250mm,5μm)为实验色谱柱,应用3268乙腈-水作为流动相,将流速于1mL/min水平控制,应用蒸发光散射检测仪实施相关检测,其中漂移管温度于55℃水平控制,载气的流速设置在1.0L/min。测定的结果显示,黄芪甲苷的含量在0.121mg/mL~1.150mg/mL间提示具有良好的线性关系(R=0.999),黄芪甲苷平均回收率为98.99%,相对的精密度高且重现性佳。应用HPLC-ELSD法对黄芪注射液当中的黄芪甲苷含量进行测定方法简便易行,该方法可作为黄芪制剂质量控制的有效手段。
简介:【摘要】应用 HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中分布的黄芪甲苷的含量,通过设置 VP-ODS( 4.6mm*250mm, 5μm)为实验色谱柱,应用 32:68乙腈-水作为流动相,将流速于 1mL/min水平控制,应用蒸发光散射检测仪实施相关检测,其中漂移管温度于 55℃水平控制,载气的流速设置在 1.0L/min。测定的结果显示,黄芪甲苷的含量在 0.121 mg/mL~1.150mg/mL间提示具有良好的线性关系( R=0.999),黄芪甲苷平均回收率为 98.99%,相对的精密度高且重现性佳。应用 HPLC-ELSD法对黄芪注射液当中的黄芪甲苷含量进行测定方法简便易行,该方法可作为黄芪制剂质量控制的有效手段。
简介:目的建立HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱:SUPELCODiscoveryC18(25cm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度为45℃;氮气吹扫流速为490kPa。采用外标二点法对数方程计算含量。结果黄芪甲苷在0.52~10.40μg进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,回归方程:logY=1.622logX+4.503,r=0.9994(n=5);低、中、高3个浓度平均回收率均〉95%,RSD均〈1.6%(n=3)。结论本方法的重复性好、稳定性强、可靠准确,为控制香菊胶囊的质量提供基础。
简介:摘要目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(3565)为流动相;流速1.0mL•min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min。结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.5%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁颗粒的质量控制方法。
简介:目的:建立简便准确的测定三维肌醇片中肌醇含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD方法进行测定,色谱柱为Ultimate^TMXB-NH2(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈.水(70:30),流速0.8mL·min^-1,漂移管温度100℃。雾化气流速度2.5L·min^-1。结果:肌醇在0.1016~1.016mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率102.32%,RSD=1.41%,样品中其他成分不干扰测定。结论:本方法简便可靠,可用于复方制剂中肌醇含量的质量控制。
简介:摘要目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(3565)为流动相;流速1.0mL•min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min。结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.3%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁胶囊的质量控制方法。
简介:目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甘露消渴胶囊中黄芪所含有的黄芪甲苷的含量的方法。方法采用KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈:水(32:68),流速1.0ml/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.5L/min。结果每粒甘露消渴胶囊中含黄芪甲苷的量为0.0155mg。结论该实验方法简便、可靠、灵敏、易行,可作为该制剂的质控方法之一。
简介:可溶性糖为木薯块根淀粉的合成提供底物和能量,准确测定其含量有助于进一步了解木薯块根淀粉积累过程。本研究以水提法提取木薯块根中的可溶性糖,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。以Waters-NH2色谱柱结合Alltech3300ELSD蒸发光检测器进行糖含量的测定,流动相为乙腈/水(70/30,V/V),含0.1%的氨水。果糖、葡萄糖和蔗糖的分离效果较好,在1-25μg范围内线性关系良好,精密度RSD分别为0.31%、0.22%和1.42%,回收率分别为97.62%、98.03%、96.30%,样品稳定性实验的RSD分别为0.88%、0.48%和1.05%。实验结果表明HPLC-ELSD法是分析木薯块根中的蔗糖、葡萄糖、果糖含量的有效技术,可为研究淀粉含量不同的木薯品种在糖代谢过程中的差异奠定基础。
简介:摘 要 目的:建立HPLC-ELSD法,测定巴戟口服液中耐斯糖的含量测定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(2:98);流速为1.0mL/min,柱温30℃。美国奥泰ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器(漂移管温度:103℃,气体流速:3.2L·min-1)。对照品溶液进样量10μl、30μl,供试品溶液进样量20~30μl,外标两点法计算含量。结果:耐斯糖的进样量在0.3616μg~5.4240μg 范围内峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系,回归方程为y=0.6332x-7.6758(r=0.9998,n=5);平均加样回收率为98.73%(RSD=1.94%,n=6)。结论:建立的测定方法准确、可靠,可用于巴戟口服液中耐斯糖含量的控制。
简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。
简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。
简介:目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。