简介:摘要目的研究山茱萸炮制过程对5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响。方法选择炮制过程中的蒸制时间、加酒量、蒸制温度等可能影响5-羟甲基糠醛含量的因素制成不同样品经80%甲醇超声波提取45min,利用HPLC分别在284nm,流速1.0mL?min-1,流动相乙腈-水(5∶95)条件下测定5-HMF的含量。同时以温度、湿度、光照等因素对5-HMF进行稳定性考察。结果山茱萸中5-羟甲基糠醛含量随蒸制时间及温度增高而增高,说明加热有助于5-羟甲基糠醛的生成。辅料用量为15%~20%较合适。湿度对5-羟甲基糠醛影响较小,温度对其含量影响最大。结论分析了酒山茱萸炮制对5-HMF含量的影响,为进一步研究山茱萸提供了依据。
简介:目的:建立棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相色谱测定方法.方法:采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxEclopseXDB-C8(5μm,150min×4.6mm)分析柱;以水(含0.02%磷酸)-甲醇(25:75)为流动相,流速0.6mL/min;检测波长:284nm.结果:5-羟甲基糠醛线性回归方程为Area=244.93C+2.53,相关系数r=0.9999(n=5),在6.25μg/mL~18.75μg/mL范围内呈线性关系.结论:该方法简便、准确、快速,可作为该制剂中5-羟甲基糠醛的限量测定方法.
简介:摘要:建立罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法研究,方法采用HPLC法,Therm ODS-2 C18(5μm,4.6*250mm);以甲醇-水(10:90)流动相A;以甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;波长为284nm[1];流速为1mL/min;柱温30℃;进样体积10μL。方法专属性好;5-羟甲基糠醛在0.010μg/ml~20.119μg/ml之间线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.9%,RSD值为1.9%(n=9);重复性RSD(n=6)分别为0.7%、0.7%、0.5%、0.8%,中间精密度RSD(n=6)分别为1.4%、1.8%、2.3%、2.2%;供试品溶液24h内稳定。该方法操作简便、耐用性好、准确度好、灵敏度高,可用于罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量测定。
简介:目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.9998)、0.26—2.04μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5一羟甲基糠醛含量的测定方法。
简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱法测定中蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法。方法:色谱柱:岛津 WondaSil C18 Superb(5μm,150×4.6mm);流动相: 以甲醇–水(10:90)为流动相 ;检测波长为285mn,柱温30℃,流速1.0ml/min。结果:通过对蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系与线性范围考察、重复性试验、准确度试验(加样回收试验)的验证,确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度,通过重复性试验和回收率试验验证检验过程的回收率和重现性,并确定羟甲基糠醛的线性范围、定量限,以确定HPLC-UV法在本实验室的适用性及可控性。
简介:以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。
简介:[摘要]在设计工作中有时会遇到建筑物基础不在同一标高,存在高差,且工程要求先施工较浅基础,经过计算对建筑物之间的距离提出最小要求成为方案设计时结构工程师的必要工作,本文结合工程实例提出最小距离的确定过程。