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  • 简介:采用传统湿化学差示分光光度分析方法,研究广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装新型材料钨铜合金钨含量定量分析方法。由于该材料耐腐蚀性,试样溶解是关键,实验表明采用盐酸+硝酸(9+1)、硫酸+磷酸(1+3)混合酸低温加热溶解,测定时加入草酸胺掩蔽铜干扰,用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%钨为参比,配制一系列标准溶液制作工作曲线,钨含量在5-10μg/mL内服从比耳定律,方法相对标准偏差(RSD)为1.6%,加标回收率为101.6%,适用于含钨45%以上钨铜合金测定。

  • 标签: 分析化学 钨量测定 硫氰酸胺差示分光光度法 钨铜合金
  • 简介:用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中无机元素,实验表明养生堂维CFe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差〈3.3%,回收率在99.5oA~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体保健作用提供参考数据。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 维生素C 无机元素
  • 简介:分析用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁铅含量不确定度主要来源。建立了数学模型,对测定过程测量重复性、标准曲线变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起不确定度对总不确定度影响最大。

  • 标签: 原子荧光光谱法 纯镁 不确定度
  • 简介:采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化实验条件下,方法检出限为13.61μg/L,标准曲线回归系数为0.9999。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证方法准确度,三种方法测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品铝含量测定。

  • 标签: 高压 电感耦合等离子体质谱法 膨化食品
  • 简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯
  • 简介:采用微波加热法制备炭黑XC-72负载系列AuPt/C催化剂和Pt/C催化剂,利用XRD和TEM技术对催化剂组成、结构和形貌进行了表征,通过循环伏安法和CO溶出循环伏安法考察在含有Keggin型H3PMo12O40支持电解质催化剂抗CO中毒能力.结果发现,AuPt/C催化剂为非合金双金属体系,粒径范围4~10nm;AuPt/C催化剂在含有Keggin型H3PMo12O40电解质溶液中表现出良好抗中毒能力,这被认为是Au和H3PMo12O40协同作用.

  • 标签: 钼磷酸 Pt基催化剂 电催化氧化 抗CO中毒性能
  • 简介:采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素方法.完善样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动影响.在最优实验条件下,方法检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 大米
  • 简介:在国家标准GB/T20126-2006基础上,讨论影响测定超低碳钢碳含量稳定性几点因素。试样表面碳主要是表面化合碳对测定钢超低含量碳有较大影响,该部分可通过采用预加热方式进行消除,同时也讨论样品制备、坩埚及助熔剂对测定结果影响。结果显示,严格按照国标GB/T20126-2006所述预处理方式,可最大程度地减小测定钢超低碳含量时波动性。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钢中超低碳$吸附碳 化合碳
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭Pb、Cd、Fe、Cu、Sn5种杂质元素方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn含量,测定相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505测定结果与标准值基本一致。实现对锌锭多种杂质元素简便、快速、准确同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌锭 微量
  • 简介:采用分子动力学模拟方法计算不同磁场强度对电化学反应3.5%NaCl溶液扩散系数影响,并用径向分布函数和红外光谱实验对模拟结果进行进一步解释及验证.其研究结果表明:随着磁场强度增大,电化学反应NaCl溶液水分子扩散系数也随之增加,说明在磁场作用下,电解液水分子之间形成氢键能力减弱,并且形成氢键数目减少;由于洛伦兹力对溶液离子具有搅拌作用,使离子在溶液移动性增强,故钠离子与氯离子扩散系数也随着磁场强度增大增大.

  • 标签: 分子动力学 扩散系数 径向分布函数 红外光谱
  • 简介:报道钨硼杂多阴离子[BW11O39M(H2O)]7-(M=Co2+,Cu2+,Ni2+)配位水与奎宁取代反应,利用UV-vis和ESR谱进行了表征,并且测定配合物旋光度,结果表明奎宁取代杂多阴离子配位水,与杂多阴离子取代过渡金属原子形成了配位键.奎宁与杂多阴离子键合生成杂多配合物,仍然具有旋光活性,其中含Cu2+奎宁杂多化合物保持奎宁左旋特性,含Ni2+奎宁杂多配合物由左旋变为右旋.并初步探讨了取代反应机理.

  • 标签: 奎宁 过渡元素 钨硼杂多阴离子 配位水 取代反应 杂多金属氧酸盐
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板镀锡量方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定溶样用盐酸浓度、ICP仪器参数以及待测元素分析线。考察标准曲线相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.9988),检测结果相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镀锡钢板 锡量 标准加入法
  • 简介:采用Tessier连续提取法对延安市污水处理厂污泥Zn、Cu、Cr、Cd、Pb和Mn六种重金属元素进行形态提取,并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)法对其中各元素总量及其形态进行测定。结果表明:Pb、Cd多以可交换态、碳酸盐结合态存在,分别占总量76.84%和78.59%,对生物具有潜在有效性。Zn、Cu、Cr多以稳定硫化物及有机结合态和残渣态存在,不易迁移到环境中去。

  • 标签: 污泥 重金属 形态分析 TESSIER连续提取法
  • 简介:建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸金属元素分析方法。磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法检出限可达到0.0012~0.0516μg/g,加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。

  • 标签: 磷酸 金属元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴白合金锗含量分析方法,确定溶样方法和分析谱线,进行了基体元素干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法检出限为0.043μg/mL,对钴白合金测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品加标回收率在98.5%~102.1%。所建立方法准确、快速,适用于钴白合金测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钴白合金
  • 简介:建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品方法,采用王水溶解地质样品痕量金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。

  • 标签: 泡沫塑料 电感耦合等离子体发射光谱法 地质样品
  • 简介:利用大气细颗粒物水溶性组分在线连续监测分析系统(AIM-URGg000D),考察杭州城区春节期间集中燃放烟花爆竹对PM2.5水溶性离子浓度影响,结果表明烟花爆竹燃放期间,PM2.5浓度急剧上升,C1-、SO4^2+、K+、Mg+浓度分别达到燃放前18、6、53、76倍。相关性分析表明,K+、C1-、Mg^2+三者之间关系数均在0.90以上。

  • 标签: PM2.5 水溶性离子 烟花爆竹 相关性