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33 个结果
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:运用硝酸还原酶法和自动生化分析仪分别测定了48例糖尿病人和32例正常人血浆中糖、蛋白及无机成分水平的变化.结果表明DM病人血浆中葡萄糖水平明显高于正常人(P<0.01),DM病人血浆中的NO、总蛋白、白蛋白、球蛋白、镁、铁的水平则明显低于正常人(P<0.01).血钙水平在两组间无明显差异.

  • 标签: 糖尿病 蛋白 无机成分.
  • 简介:本文建立了在同一液相色谱条件下测定混制剂中2甲4氯、莠去津和莠灭净含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙酸溶液(50:50体积比)为流动相,在检测波长210nm下,外标法对试样中的2甲4氯、莠去津和莠灭净进行定量分析。分析结果表明2甲4氯、莠去津和莠灭净的线性相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9994;标准偏差分别为0.037、0.085、0.069;变异系数分别为0.48%、0.79%、0.43%;平均回收率分别为98.51%、102.60%、99.09%。

  • 标签: 2甲4氯 莠去津 莠灭净 高效液相色谱
  • 简介:血清白蛋白与三氯聚氰活化的氨丙基硅胶反应,制得血清白蛋白键合手性固定相。反相模式下,色氨酸在该手性固定相上获得理想的拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相pH值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分的影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。

  • 标签: 手性固定相 手性拆分 人血清白蛋白 色氨酸 前沿分析法
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:在C-R2A数据处理机上,根据故障现象结合电路原理,用替换法查找故障,并进行元件代换。

  • 标签: 显示缓冲存储器 象点 替换
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉