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29 个结果
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定棕三甲的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,棕三甲的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中棕三甲的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:丙酰氯同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α代丙酰氯分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α代丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α代丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.

  • 标签: (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯 四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯 4-乙氧羰基四氢噻唑-2-a-溴代丙酰硫酯 电子结构 反应热焓 最优构型
  • 简介:首次在温和条件下,用在传统微孔沸石合成中常作为导向剂的乙二或1,6-己二替代NaOH作催化剂合成出SiO2基中孔MCM-41分子筛。合成样品用XRD和N2吸附等温线进行表征。实验结果表明,由于这种替代,使相应合成样品及焙烧样品的中孔骨架结构的有序度明显提高。在XRD图中四个衍射峰清晰可辨,是典型的六方紧密堆积,晶胞参数a0分别为4.11nm和3.75nm,且d100值随所用分子中碳链的增长逐渐从3.56nm减少到3.24nm,同时产物孔径由中孔转变为微孔。更多还原

  • 标签: MCM-41 乙二胺 1 6-己二胺 合成 表征
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫液中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对液中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:设计了一种结构简单、噪声低、功耗小的化镧(LaBr3:Ce)γ谱仪前端读出电子学电路。该电路包括电压灵敏前置放大电路、谱仪放大电路和供电电源3部分,电路的设计基于传统核电子学方法和较新的电子元器件,采用低噪声设计技术,在能谱测量中获得了较高的能量分辨率。文中首先介绍了电路的设计方案,包括各部分电路原理、功能和设计要点;然后开展了电路仿真和电路板设计;最后通过实验进行电路功能验证。实验表明:基于研制的前端读出电子学电路、化镧(LaBr3:Ce)探测器及数字多道分析器组成的γ谱仪系统,对137Cs662keVγ能峰的能量分辨率可达2.7%,谱仪系统性能稳定。

  • 标签: 溴化镧 (LaBr 3:Ce) Γ谱仪 前置放大电路 谱仪放大电路
  • 简介:研究了考虑溶剂效应后2,1,3-苯并二唑衍生物中S原子被CH2—、O—和NH—取代引起的电子性质和光谱性质的变化,结果表明,与母体分子相比,O—取代引起的最高占据轨道能量(EHOMO)和最低空轨道能量(ELUMO)的变化很小,而CH2—和NH—取代引起的EHOMO和ELUMO的变化较明显,且CH2—和NH—取代后分子EHOMO的变化小于ELUMO的变化.CH2—取代导致最大吸收波长(λabs)和最大发射波长(λem)明显红移,而O—和NH—取代导致λabs和λem明显蓝移;而且取代后分子的吸收和发射光谱的振子强度都增大.

  • 标签: 有机电致发光 2 1 3-苯并噻二唑 溶剂效应 电子性质 光谱性质
  • 简介:以脂肪二为桥联基,通过与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯酰胺化缩合反应,合成了4种脂肪二桥联受阻酚.核磁氢谱和质谱证实了脂肪二桥联受阻酚的化学结构,采用DPPH法和测氧法对脂肪二桥联受阻酚的抗氧化活性进行了研究.结果表明脂肪二桥联受阻酚对含氮自由基DPPH和过氧自由基ROO均具有良好的抗氧化活性.随着受阻酚桥联基的增长,受阻酚清除自由基的活性均下降,但随着受阻酚物质的量分数的增加,清除活性均增大,且桥联基对清除DPPH自由基活性的影响大于清除ROO自由基的活性.

  • 标签: 受阻酚 桥联基 抗氧化活性 1 1-二苯基-2-苦肼基自由基
  • 简介:以2,6-吡啶二酰氯和(邻、间、对)硝基苯胺反应合成N,N-′(2-硝基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶、N,N-′(3-硝基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶、N,N-′(4-硝基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶等3种二硝基化合物,然后以FeCl3-NH2NH2·H2O活性炭为还原体系,将3种二硝基化合物还原成相应的二(Ⅰ~Ⅲ).并用元素分析,FTIR和X射线单晶衍射进行了表征.

  • 标签: 二硝基化合物 二胺 还原 晶体结构
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:水热条件下合成了一种新的锰-乙二[Mn(en)]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物(enH2)3H2{[Mn(en)(H2O)]2(WO2)2(β-B-SbW9O(33))2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268(18)nm,b=1.8345(2)nm,c=2.21755(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.

  • 标签: 钨锑酸盐 乙二胺 水热合成 电催化
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定矿泉水中痕量、碘,比较了不同酸碱度对、碘测定的影响。测量过程中对、碘的记忆效应进行消除,选择了最佳的工作条件,、碘的方法检出限分别为0.63,0.112μg/L,相对标准偏差分别为3.1%和1.8%,加标回收率为96%~107%。对国家标准水样进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 矿泉水
  • 简介:设计合成了含二唑的间苯二甲酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能.主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液的颜色也有明显变化.而与Cl^-,Br^-,I^-,HSO4^-,H2PO4^-和ClO4^-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1:1络合物,紫外滴定光谱的结果经非线性拟合,计算出主客体结合的稳定常数.^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.

  • 标签: 识别 紫外可见吸收光谱 络合作用
  • 简介:按催化剂分类介绍了改性FT合成及与其相关反应的近期研究成果。即通过调制催化剂组成和反应条件,由合成气直接合成其他有价值的化工原料如醇、烯烃、芳香烃和石蜡等。分子筛,如AI-MCM-41和ZSM-5/磷铝分子筛等在FT及其相关反应中扮演着越来越重要的角色,但由于金属作为反应活性中心,所以金属催化剂如Fe,Co、Pd、Rh和Ni,双金属如Fe-Ir和Pt-Mo仍然是人们研究的重点。另外,一些新的反应方法和新的材料也被采用,如超临界方法及超微粒催化剂等。

  • 标签: 改性FT合成 金属催化剂 分子筛
  • 简介:采用磁控溅射技术在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂基表面沉积一层纳米银(AgNPs)涂层.研究了纳米银改性PMMA树脂基的机械性能,为改性材料的临床应用提供理论基础.根据国际标准ISO2409:2007描述的划格法对涂层与基底的附着力强度进行测试,各组试件的接触角采用静态液滴法测量,三点弯曲法检测试件的弯曲强度.结果显示,各组涂层与PMMA基底材料结合良好,各组试件的表面润湿性变化不大,其中PMMA-AgNPs80s组疏水性略有提高,各组试件的弯曲强度均符合国家标准.

  • 标签: 纳米银 树脂基托 附着力 润湿性 弯曲强度
  • 简介:选取8个典型的二价金属卟啉MP(M=Ca,Mg,Zn,Cu,Ni,Fe,Co,Mn)与三聚氰(L)形成轴向金属配合物(L-MP),应用概念密度泛函工具,系统地计算和比较了L键合前后对其结构和反应性质的影响.结果表明:除钙的特别不稳定物外,L配体对其余6种MP的结构影响较小,它们有较高的化学势指数和较低的总化学硬度而趋向配体的解离;与铁卟啉能形成最稳定的轴向配合物,电子由配体N原子流向铁,中心铁的亲核Fukui指数值大于体系里其他原子的Fukui指数,且发生符号改变.在这些典型的赤道键合配合物中,金属M、配体N之间的二级微扰相互作用能,自然电荷布局以及概念密度泛函指数等方面,存在着一系列线性关系.以上结果可为体内三聚氰致结石提供新的启示.

  • 标签: 三聚氰胺 金属卟啉配合物 概念DFT Fukui指数
  • 简介:采用毛细管电泳-电化学发光法同时检测淮山中残留丙草和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1-1000μg/L(相关系数分别为0.9997和0.9995),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

  • 标签: 毛细管电泳 电化学发光 丙草胺 多抗霉素B 淮山
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:以沙丁醇(SAL)为印迹分子,三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体,运用量子化学密度泛函理论(DFT)的LC-WPBE方法和6-31G(d,p)基组,模拟SAL印迹分子与TFMAA功能单体形成稳定复合物的构型,讨论了其稳定复合物的成键作用位点及数目、自然键轨道(NBO)电荷的转移及其反应的结合能,探讨了SAL与TFMAA相互作用的原理及分子印迹中溶剂的影响.模拟计算结果表明,SAL与TFMAA印迹比例为1∶4,以氯仿为溶剂时,合成的复合物能量最低,吸附性更强.

  • 标签: 沙丁胺醇 分子印迹聚合物 三氟甲基丙烯酸 溶剂 计算模拟