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  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱变化,TPR谱还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH毫升数,由测出富马酸含量可得其消耗NaOH毫升数,由总酸消耗NaOH毫升数减去富马酸消耗NaOH毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)测定和分析了20%毒死蜱·土荆芥精油微乳制中毒死蜱禽量。实验结果表明,在cosmosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)上,紫外柃测器波长没为234nm,流功相为83%(V/V)甲醇水溶液,流速1.0mL·min^-1,桩温30℃,本方法相关系数达0.9996以上,,平均回收率在99.44%-99.73%之间.变异系数为3.874%

  • 标签: 反相高效液相色谱法 20%毒死蜱·土荆芥精油 微乳剂
  • 简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂中PPA含量测定胶束电动毛细管色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱
  • 简介:对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度主要来源,并对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.

  • 标签: 火焰原子吸收分光光度法 不确定度 评定
  • 简介:本文针对我国目前实施饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单高浓缩比液液萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕气相色谱法。方法最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中提取条件、固体吸附剂用量等。并优化检测方法色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定浓度范围内具有良好线性关系;方法检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min七次切割共检测出了153个峰,达到950峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中抗氧化剂辐解行为;结果表明BOPA/CPP中抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视工作。这项工作侧重点是所有毒物学相关物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固相柱提取步骤。虽然这个步骤适用

  • 标签: 药物筛选 固相提取 Bond-Elut Certify
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10条件下,DMS和DES定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中钛含量,该方法试样无需进行复杂前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉