简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。
简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。
简介:在以前的研究报道中,我们曾利用戊二醛、乙二醛和酰亚胺分别对胶原蛋白水解产物改性,制得了不同凝胶强度的工业明胶和试验明胶。利用这些常规的改性方法可有效的改善明胶的机械性能.但是这些交联剂潜在着一定的毒性。转谷氨酰胺酶是一种能和多种蛋白质发生分子内或分子间的交联反应的交联剂,它可催化肽链上的谷氨酰胺残基的γ-羧酰胺基为乙酰基供体和氨基为受体之间的转谷氨酰胺反应。当赖氨酸上的ε-氨基作为酰基受体时就会发生ε-(γ-谷氨酰基)赖氨酸结合反应。现在一般利用发酵法提取这种酶.在市场上易购得.价格低廉.且具有环保性。我们用微生物转谷氨酰胺酶交联制得了各种不同特性的改性明胶。实验结果表明了随着酶浓度的增加.低冻力值明胶的凝胶强度可得到改善,而高冻力值明胶其凝胶强度却不受影响或略有降低。酶用量或浓度的增加,所有改性的明胶其熔点也相应的提高,有些甚至超过90℃。在室温或接近室温和60℃下.改性明胶其粘度随酶浓度的提高而增加。正如文献中所提到的那样,明胶的凝胶温度不仅取决于明胶品质而且也和酶作用浓度有关。这种微生物转谷氨酰胺酶将可能在制革过程以及其副产物的利用方面得到更广泛地应用。