简介:目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。
简介:"土地征收"概念是宪政国出现才开始孕育的。近代中国学习西法,土地征收制度与概念被引入。然而,"土地征收"概念在中国的产生与形成并非一蹴而就。清末先是使用"购地",学习日本法后,转而使用"收用土地",后直接改为"土地收用"。进入民国,北京政府时期还使用"土地收用",至南京政府时期改为"土地征收"。但是在实际运用中,"土地收用""土地征收"夹杂出现,并没有明显区别;同时,又产生了"土地征用"一词。通过梳理民国时期土地征收制度的立法与学理,比较"土地收用"、"土地征用"与"土地征收"等概念,可知民国时期的"土地征收"概念经历了"古典时期"与"扩张时期"的演变与发展。这种变化也是民国政治制度与公法制度变迁的缩影。
简介:本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.