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  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.0700.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:在CCSD(T)/6-311G(d,p)∥B3LYP/6-311G(d,p)水平上给出了反应C2H3+NO2的详细势能面信息,并列出了中间体过渡态的几何构型.通过深入分析反应路径及反应机理,得到5个能量可行的产物6条反应通道,其中产物C2H3O+NO的形成更有利,而产物CH2CO+HNO则是次要产物,其他产物在通常条件下可以忽略.

  • 标签: C2H3 NO2 反应势能面 乙烯自由基 过渡态 二氧化氮
  • 简介:建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸锌
  • 简介:为了探讨细粒子(PM2.5)在灰霾天气下水溶性离子的组分特征,2007年秋季在广州万顷沙连续一个月采集了大气PM2.5样品,分析了SO42-,NO3-,NH4+,Cl-,Na+,K+,Ca2+,C2O42-,F-,NO2-HCOO-11种水溶性离子含量.结果显示,正常天气灰霾天气PM2.5总水性离子质量浓度分别为38.9952.74μg/m3,灰霾正常天气SO42-,NO3-NH4+均为PM2.5的主要成分,灰霾天气时SO42-,NO3-C2O42-占总水溶性离子的百分比显著提高,显示二次吸湿性组分在灰霾形成过程中的重要作用.正常天气灰霾天气NO3-与SO42-的质量之比平均分别0.29(0.11~0.54)0.39(0.28~0.62),表明燃煤对它们贡献较大,但灰霾NO3-升高幅度比SO42-相对较高.灰霾天气正常天气PM2.5均为酸性,灰霾天气酸性更强.

  • 标签: 细粒子(PM2.5) 水溶性离子 灰霾 粒子酸性
  • 简介:采用密度泛函方法(DFT),对六元扩展卟啉的Ni(Ⅱ),Pd(Ⅱ)Pt(Ⅱ)单金属配合物进行了几何构型的优化.在优化的基础上,对6种配合物进行了电荷分解分析(CDA)、扩展电荷分解分析(ECDA)以及前线分子轨道的成分分析.基于几何优化的结果,在含时密度泛函(TD-DFT)方法下,计算了6种配合物的吸收光谱.得出如下结论:无论是R型还是M型配合物,Pd(Ⅱ)同六元扩展卟啉的电荷转移值都是最大的,从而也说明中心金属Pd(1Ⅱ)同配体之间的相互作用也是最大的.通过对吸收光谱前线分子轨道的分析,在B带最大吸收峰上,R型配合物主要显示出由金属到配体的电荷转移(MLCT),并且金属轨道在跃迁成分中占比越大,最大吸收峰红移越远,其最大吸收峰顺序λ(Ni@RHP)(492nm)〉λ(Pr@RHP)(477nm)〉λ(Pd@RHP,(467nm).而对于M型配合物的Ni@MHPPd@MHP,90%以上的跃迁来自配体内的电荷转移(ILCT),并且展示了几乎相等的最大吸收峰(540nm).Pt@MHP与前者相比有40nm的红移,并展示了MLCT的吸收特征。

  • 标签: 扩展卟啉单金属配合物 扩展电荷分解分析 密度泛函理论 吸收光谱
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:用密度泛函方法「B3LYP/6-311G(d)」研究了SiP2分子的各种可能异构体的结构、能量红外光谱。结果表明:Si2P2分子有5个稳定的异构体,能量最低的异构体为具有P-P桥键湖蝶形结构,其次为具有Si-Si桥键的菱形结构,而具有Si-Si中心键的直线结构能量高,并进一步将Si2P2C2N2分子结构能量上的差异进行了比较分析。

  • 标签: 结构 光谱 磷化硅 密度泛函 能量
  • 简介:采用微波合成法制备了含掺杂P,AlLa元素的正极材料LiCoO2,确定了工艺条件,包括反应时间、微波功率反应温度.采用XRD,SEM电化学测试仪研究了添加元素对LiCoO2结构电化学性能的影响.研究发现,微波功率反应时间对产物的结构有比较明显的影响.充放电试验结果表明,掺加La元素正极材料LiCoO2首次充放电容量达到了130mAh·g^-1.

  • 标签: 掺杂 锂离子电池 正极材料 微波合成
  • 简介:基于C,B,NGa与H原子间的L-J势函数,系统计算了H2处于(n,n,)(n=8,10,12)单壁C,BNGaN纳米管内部及外部不同处的势能.根据势能变化曲线,分析了3种纳米管氢物理吸附能力的差异,给出了H2在3种纳米管外部的势能表达式.研究结果表明:3种纳米管内部的氢吸附力均分别高于管外;随着纳米管直径的增加,各纳米管管内的氢吸附力均略有下降,而管外变化不明显;GaN,BNC纳米管依次具有更好的储氢能力.

  • 标签: 纳米管 H2 势能 储氢
  • 简介:采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的AsHg重金属含量.在最佳实验条件下,AsHg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.99920.9996,检出限分别为0.01190.0139μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中AsHg等重金属元素含量作参考.

  • 标签: 湿法消解 双道 原子荧光光谱法 蔬菜
  • 简介:建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法。选用高效高容量阴离子交换分离柱IonPacAS22,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为流动相,等度淋洗,15min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。氯离子硫酸根离子在10-2000μg/L范围内,线性良好,线性相关系数均为0.9999,两种离子的检出限分别为0.95.0μg/L。对样品进行重复性实验,各组分检测结果相对标准偏差(RSD)小于7%,进行加标回收实验,回收率介于80%-110%。方法选择性重现性较好,准确度、精确度灵敏度较高,可准确检测变性乙醇燃料中痕量氯离子、硫酸根离子及总硫含量。

  • 标签: 离子色谱 变性乙醇燃料 氯化物 硫酸根
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钒铝合金
  • 简介:以2-醛基吡啶1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷进行缩合得到Schiff碱配体L,然后与AgSbF6进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Ag(L)SbF6]n,用元素分析、FT-IRX-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,每个Ag(I)的配位环境均为扭曲四面体,每个配体L通过其两端的2个N原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构.

  • 标签: 席夫碱 Ag(Ⅰ)配合物 晶体结构
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙二醇样品中的氯离子硫酸根离子。无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:用溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究了各种茶叶多糖、多酚类化合物对DNA的保护作用.测定了龙井、普耳茶、乌龙茶等8种茶叶中多糖多酚类提取物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度,并把不同茶叶与DNA相互作用的常数定义为结合常数D,根据D的大小讨论了多糖及多酚类化合物的存在DNA保护作用的影响.结果表明,8种茶叶与DNA有较好的作用,但作用程度不同.D值越大,茶叶对DNA的保护作用越好.多糖保护作用顺序如下:祁门红茶〉绿茶(安徽)〉普尔茶〉乌龙茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉信阳毛尖〉龙井;多酚保护作用顺序如下:祁门红茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉龙井〉乌龙茶〉绿茶(安徽)〉信阳毛尖〉普尔茶.

  • 标签: 荧光探针 DNA 茶叶多糖 茶叶多酚
  • 简介:建立了用极谱法原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿含铜物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿含铜物料样品。利用红外吸收光谱可根据未知物在红外吸收光谱中吸收峰的强度、位置形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿含铜物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量铜冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。

  • 标签: 红外吸收光谱 铜矿 含铜物料 鉴定
  • 简介:利用氧氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧量氧分量。方法操作简便、测定迅速。

  • 标签: 阶梯式程序升温 硬质合金混合料 总氧 氧分量
  • 简介:采用毛细管电泳-电化学发光法同时检测淮山中残留丙草胺多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压时间等实验参数对丙草胺多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1-1000μg/L(相关系数分别为0.99970.9995),检出限分别为0.010.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

  • 标签: 毛细管电泳 电化学发光 丙草胺 多抗霉素B 淮山