简介:摘 要:食品种类繁多,成分结构复杂,食品安全问题关系到人民群众的身体健康和生命安全,关系到经济健康发展和社会稳定。由于气相色谱-质谱联用法具有高灵敏度、准确度和分辨率的特点,因此被广泛的应用于分离和鉴定各类复杂组分,已成为食品检测的关键技术和手段。本篇文章详尽地探讨气相色谱-质谱联用法在食品检测领域的运用,并对其在检测食品中的有毒有害物质和成分分析等方面的优点和难题做深度剖析,同时也展望气相色谱-质谱联用技术未来在食品安全检测领域的可能研究路径和发展前景。
简介:目的建立兔血浆中DL111-IT的高效液相色谱荧光检测法.方法血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后,选用DiamonsilODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液(磷酸调pH5.0)(60:40,V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测(λex=250nm,λem=332nm).结果DL111-IT在浓度1.00~20.00ng·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9996,n=5.高(20.00ng·mL-1)、中(10.00ng·mL-1)、低(1.00ng·mL-1)3个质控样本平均提取回收率分别为85.3%±1.3%,84.9%±2.7%,85.8%±1.8%,方法回收率分别为99.5%±0.4%,102.1%±1.8%,101.3%±2.4%;日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别低于3.0%和7.0%.血浆样品检测限为0.3ng·mL-1(S/N=3),定量限为1ng·mL-1(S/N=10,RSD<7.0%).结论本法准确、灵敏、操作简便,为DL111-IT药代动力学研究提供了方法学基础.
简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。
简介:摘要:目的:探究miRNA-206相对表达量检测在神经功能评价中的意义。方法:24只SD大鼠随机分为A(仅单纯显露神经,不损伤神经)、B(完全离断神经不吻合)、C(完全离断神经部分吻合)、D (完全离断神经完全吻合)共4组,每组6只,术后8周通过坐骨神经功能指数(SFI)、神经传导速度(NCV)、神经纤维计数、小腿三头肌湿重维持率、腓肠肌细胞平均面积维持率评价神经功能恢复情况。RT-PCR检测miRNA-206表达情况。Pearson相关分析miRNA-206表达与神经功能恢复间关系。结果:miRNA-206表达与SFI、NCV、小腿三头肌湿重维持率、腓肠肌细胞平均面积维持率及神经纤维计数均呈显著正相关(P
简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:目的探讨呼吸运动对中央气道径线值的影响及其临床意义.方法2016年3—7月郑州大学第一附属医院放射介入科招募60名健康成人志愿者进行前瞻性研究.其中男32例,女28例,年龄25~54(34.0±9.1)岁.志愿者均行胸部多层螺旋CT(MSCT)检查,于深吸气末、深呼气末分别扫描全肺,薄层图像结合多平面重建技术(MPR),使用特殊纵隔窗(窗宽500HU,窗位-100HU)在吸气末、呼气末时测量中央气道横截面积,计算塌陷指数,测量左主支气管-右主支气管夹角(隆突角,∠C)、右上叶-中间支气管夹角(∠RI)、右中叶-右下叶支气管夹角(∠RMI)及左上叶-左下叶支气管夹角(∠LUI),并观察吸气末、呼气末时中央气道的形态改变.结果深呼气末,中央气道横截面积均少于吸气末相,差异均有统计学意义(P值均〈0.01).气管塌陷指数为19.7%±8.6%;右主支气管、中间支气管、右上叶支气管、右中叶支气管和右下叶支气管塌陷指数分别为21.4%±9.6%、14.7%±6.2%、15.5%±5.7%、10.1%±3.6%、24.5%±9.1%;左主支气管、左上叶支气管、左下叶支气管塌陷指数分别为24.0%±9.4%、15.1%±5.0%、27.6%±10.7%.左侧中央气道中,各级支气管塌陷指数比较,差异有统计学意义(F=32.696,P〈0.05);其中左主支气管、左下叶支气管的塌陷指数较大,与左上叶支气管塌陷指数比较,差异均有统计学意义(P值均〈0.05).右侧中央气道中,各级支气管塌陷指数比较,差异有统计学意义(F=38.154,P〈0.05);其中右主支气管、右下叶支气管的塌陷指数较大,分别与右上叶支气管、中间支气管、右中叶支气管塌陷指数比较,差异均有统计学意义(P值均〈0.05).呼气末与吸气末时比较,∠C增大,∠RI、∠RMI、∠LUI均减小,差异均有统计学意义(P值均〈0.01),其中∠LUI吸气-呼气差值最大.深吸气末时,中央气道的轴位横断面多为类圆形或卵圆形.深�
简介:摘要液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是临床生化小分子检测的首选方法,常用于血清25-羟维生素D[25(OH)D]的检测。其虽有高灵敏度、高特异性、线性范围宽等优势,但因仪器、色谱柱、试剂、校准物、方法学及性能验证等因素的影响,也会造成同一个实验室内部及不同实验室之间的LC-MS/MS检测结果存在较大偏差。标准化是确保在不同实验室、不同质谱仪器及不同时间,获得一致性和可比性结果的必要条件。为规范LC-MS/MS检测25(OH)D的方法,该共识基于目前现有的临床质谱相关指导文件和临床实践,针对同位素稀释LC-MS/MS的标准物质和内标物选择、方法验证、色谱质谱参数选择、质量控制、人员要求及参考区间等方面提出建议,旨在提高检验结果的准确性及可靠性。
简介:摘要目的研究高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分的效果。方法通过高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷的相对校正因子,分析结果。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量最低,部分甚至无法检测到,丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ含量较高。结论通过高效液相-蒸发光散射检测器能够对黄芪中4种皂苷类成分进行准确测定。
简介:摘要目的参照《GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定》,对顶空气相色谱法测定植物油中溶剂残留的检测条件,进行探索并反复试验,找出分离度好,灵敏度高,准确满意的仪器条件。方法通过对顶空及气相条件不断的探索及反复试验,寻找出合适的仪器条件。结果在色谱柱TR-5毛细管柱,30m×0.32mm×0.25µm;载气流速1.0mL/min,色谱柱温以50℃保持2min,以10℃/min升温至200℃保持3min,进样量1mL,分流比501,进样口温度200℃,检测器温度250℃,炉箱平衡温度80℃,平衡时间30min的分析条件下,0-200mg/kg范围内线性良好,R=0.9997。结论经过优化后的植物油溶剂残留量测定方法,可实现98.94%以上的回收率,准确度和精密度高且分离效果好,为今后植物油中溶剂残留量的检测提供有价值的信息。
简介:目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min^-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。