简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用液相燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,液相燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯相LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂相Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。
简介:复杂体系的总氮测试一直是一个测试难点,其原因主要在于多成分体系产生的测定干扰难以直接使用标准测试方法。本文设计并阐述了一种新型测试方法,通过加铬粉的方法还原肥料中的硝态氮为铵态氮,然后采用蒸馏后滴定的方法计算复混肥料中的总氮含量。由于国家标准中采用的蒸馏瓶法已经不能满足批量检测的要求,凯氏定氮法已经得到了广泛的认可,但是由于消解等原因的改变,原有的方法已经不适用于新的仪器测试体系。在反应时间、试剂用量等方面,我们进行多次比对实验。采用优化铬粉法在实际中的应用。实验表面,该方法的应用可以提高测定准确度、加快实验效率。在实验教学自主创新和大学生创新创业设计工作中,该方法明显的提高了效率,提高了教学效果和科研效率。
简介:针对认知无线电系统中,因次级用户(SUs)数量较大而造成传输能量急剧增加的问题,提出一种基于能效优先的协作频谱感知结果传输方案.首先,将分簇结构引入感知结果传输系统以降低发射功率,然后,在中心化的感知信息传输模型中采用无固定码率的LT码,因为它能动态地适应信道条件,避免传输过程中不必要的冗余度.此外,LT码采用改进的最优度分布(ODD)设计.仿真结果表明,在度分布中选取合适的参数有助于LT码获得理想的性能.与其他典型的LT码度分布相比,ODD在选取了优化参数后,当比特误码率为10-3时,可以获得超过2dB的性能增益.所提出方案的能耗不仅比非编码系统节约至少71.4%,而且低于不同码率的卷积码编码系统.同时,当选择合适的分簇方法时,可以进一步降低能耗.
简介:该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。