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  • 简介:本实验以牛骨为原料,以水解度为牛骨蛋白酶解酶解程度的指标,确定了木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解牛骨的工艺条件:将粉碎粒度为10mm-20mm的牛骨碎片,在2kg/cm^2的高压蒸汽压下烝煮3h,降温至50℃,后调节pH6.5,后加入木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解,通过正交试验确定了小瓜蛋白酶酶解工艺:酶解温度为50℃,pH为6.5,酶解时间为3h,E/S为4000U/g;碱性蛋白酶酶解工艺:酶解温度为65℃,pH为8.5,酶解时间为3h,E/S为7000U/g。并对酶解前后的氨基酸种类和含量进行了比较,酶解后较酶解前多了苯丙氨酸和色氨酸,各氨基酸含量较酶解前明显增加,为牛骨蛋白水解制备肉味香精提供了依据。

  • 标签: 牛骨蛋白 酶解工艺 水解度 游离氨基酸
  • 简介:采用碱回收绿对杨木木片进行预处理,研究了预处理后硫酸盐法蒸煮过程中脱木素反应历程及NaOH的消耗过程.研究表明,采用绿预处理后,杨木木片得率为73.1%,木素脱除率为32.54%.预处理后的蒸煮过程中,在初始脱木素段,木素脱除率为14.52%;在大量脱木素段,木素脱除率为42.62%;残余脱木素段,木素脱除率仅为3.41%.这3个阶段的木素脱除率比传统硫酸盐法分别降低了3.55、19.38和9.11个百分点.NaOH几乎全部消耗在蒸煮初期和大量脱木素段,这2个阶段NaOH分别消耗了57.71%和42.29%;Na2S质量浓度在蒸煮初期逐渐减小,蒸煮的中后期又逐渐增大.绿预处理硫酸盐法蒸煮不仅能提高脱木素选择性,还能提高蒸煮后浆料得率(达到50.8%),比传统硫酸盐法浆料得率(47.9%)提高2.9个百分点.

  • 标签: 绿液 预处理 硫酸盐法制浆 脱木素历程 碱液浓度
  • 简介:乌斯统计公报被公认为全球纺织业不可或缺的工具。在2009上海国际纺机展上,乌斯特技术公司发布了最新的版本,新增了条子及人造纤维素纤维的统计图表,并升级了2007年CD版公报至交互模式,这一模式在乌斯网站www.uster.com上同步发行,以方便客户快速查阅所有原料和参数的信息,用于参数的设置和比较。

  • 标签: 人造纤维素纤维 统计公报 乌斯特 条子 纱线 国际纺机展
  • 简介:采用福伊公司提供的TissueFlexD2型毛毯后,德国WepaMainz公司的PM1卫生纸机车速创下了1800m/min的纪录。而且,平均生产车速提高到了1700m/min,日产量保持在175t。

  • 标签: 纸机车速 造纸毛毯 FLEX 德国 2型 福伊特公司
  • 简介:建立了用邻菲哕啉(phen)活化Cu^2+催化双氧水氧化邻氨基酚(o-AP)显色为指示反应,在恒温50℃时采用金属元素分析仪分析痕量铜的新方法。产物在430am波长处有最大吸收,线性方程y=0.0935x-0.0544(R^2=0.999),检出限1μg/L,相对标准偏差(RSD)=2.36%,(50μg/L,n=10)。利用本方法测定纯净水中的铜,回收率在90.3%~110.6%,灵敏度高,操作相对简单结果令人满意。

  • 标签: 流动注射 邻菲罗啉 邻氨基酚 饮用水
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:分离到一种具有强絮凝特性的芽孢杆菌Bacillussp.F2,并构建了絮凝基因组文库,从中筛选而获得表达絮凝活性的大肠杆菌阳性克隆子FC2,絮凝实验测定FC2的絮凝率为90%。采用云母片吸附的方式,较好地捕捉到了克隆菌FC2产生的絮凝体的微观结构,并采用轻敲模式下的原子力显微成像技术,对其吸附高岭土悬浮形成的絮凝体的微观形貌进行了观测。与末加絮凝剂的高岭土悬浮相比,加入FC2絮凝剂的高岭土悬浮形成的絮凝体出现较大、紧密的球形颗粒结构,且表面粗糙,凹凸程度大,具有大的比表面积和吸附液体悬浮颗粒的能力。当向高岭土悬浮中加入FC2絮凝剂后,絮凝颗粒由不定形且松散的结构转变为密集分布、水平尺寸均匀的球形结构,表明FC2絮凝剂中的凝集素容易使高岭土悬浮颗粒以絮凝体为吸附中心包裹在其表面,从更直观上进一步证实了FC2絮凝剂的除污效能,为研究生物絮凝剂的絮凝机理提供了有力的依据。

  • 标签: 絮凝剂 高岭土 原子力显微镜 微观形貌 吸附
  • 简介:在栲胶存在的情况下,对Al^3+和EDTA之间定量反应的反应条件进行了详细的研究。建立了用快速络合法.然后再用返滴定法来测定有色残留鞣中的Al2O3的浓度的分析方法。实验证明该方法没有系统误差,而且重现性好,当Al2O3浓度在0.37g/L到1.92g/L时,标准偏差在0.01g/L左右。K^+,Na^+和Ca^+对该分析方法不会产生干扰。

  • 标签: AL2O3 络合法 鞣液 结合鞣 皮革 定植
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:建立了酰胺小柱净化-反相相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

  • 标签: 聚酰胺小柱 海米 合成着色剂
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的相微萃取-气相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:利用色谱技术,从黑曲霉An-76粗酶中分离出2个内切纤维素酶和3个内切木聚糖酶.研究表明,纤维素酶对麦草浆有增强和助滤的作用,木聚糖酶则具有降低纸浆脆性的作用.若二者混合使用,则对纸浆性能的改善更为有效.

  • 标签: 漂白麦草浆 酶法改性 纸浆性能 黑曲霉 纤维素酶 助滤
  • 简介:用八角等提取的抑菌作用和壳聚糖的成膜性研制纯天然、无毒的草莓保鲜剂。制备八角、丁香、肉桂的乙醇提取物,并加入壳聚糖配制不同浓度的保鲜,将采摘的草莓用保鲜浸泡5min后捞出,每隔24h测定草莓的失重率、腐烂指数、感官品质、呼吸强度、有机酸含量、可溶性糖含量、VC含量。八角等提取浓度为2.0%、壳聚糖浓度为1.5%的保鲜对草莓保鲜效果较好。八角等提取与壳聚糖复合物对草莓具有明显的保鲜效果。

  • 标签: 八角 丁香 肉桂 壳聚糖 草莓 保鲜
  • 简介:目的建立一种同位素内标-相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:对RDH(快速置换加热)硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中蒸煮组成的变化规律进行了研究和对比.结果表明,在RDH硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中,蒸煮中NaOH和Na2S含量均下降,但蒸煮硫化度升高.与常规KP法相比,在整个脱木素反应过程中,RDH蒸煮的有效碱浓度分布较均匀,蒸煮中Na2S浓度较高,尤其在大量脱木素的开始阶段(此时蒸煮中Na2S浓度是常规KP法蒸煮时的2.88倍),因而RDH法蒸煮能够深度脱除木素.与常规KP法蒸煮废液相比,在废液粘度相近的条件下,RDH法蒸煮废液有较高的固含量,有利于黑液的碱回收.在RDH硫酸盐法蒸煮经过一次完整的循环置换蒸煮周期后,温黑液槽和热黑液槽内的黑液组成基本保持稳定,可为后续进行的连续置换加热蒸煮提供良好的前提条件.

  • 标签: RDH法蒸煮 常规KP法蒸煮 蒸煮液组成 纸浆 制浆
  • 简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。

  • 标签: 乌龙茶 儿茶素 高效液相色谱 液质联用 单宁酶
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清加入PBS缓冲后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉