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  • 简介:目的:使用效应面优化来优化银杏黄酮醇苷的水解条件,并验证在优化的水解条件下的银杏黄酮醇苷的定量分析方法.方法:采用4因素5水平的星点设计方法,考察溶剂甲醇(X1)、25%HCl(X2)的用量和水解时间(X3)及水解温度(X4)对银杏叶标准提取物中银杏黄酮醇苷含量测定的影响.结果:不同的水解条件组合产生不同的测定结果,跨度从13.44%到27.62%;表明各因素之间有复杂的交互作用.拟合出多元二次方程并绘出效应面,在此基础上得出银杏黄酮醇苷的最佳水解条件:将约25mg的GBE用12ml甲醇溶解后加入4.2ml25%HCl置于密封试管中于75℃水解100min;重复性试验和回收率试验表明结果良好.结论:方程的预测值和实际测定值的偏差较小,表明效应面优化优化银杏水解条件切实可行.

  • 标签: 效应面优化法 银杏黄酮醇苷 水解 含量 测定
  • 简介:目的:建立虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱.二极管阵列-流动注射化学发光得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,从而综合评价虎杖药材的质量。结果:对19批药材的化学指纹图谱和清除自由基的活性指纹图谱分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论:基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光所建立的虎杖的谱.效整合指纹图谱能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。

  • 标签: 谱-效整合指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法 虎杖 高效液相-电喷雾-质谱
  • 简介:目的:研究高效液相色谱同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法:采用YMC-ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36%醋酸(40:60:1.5),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm(芦丁),λ2=322nm(阿魏酸钠)。结果:芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0.02—0.26μg(r=0.9998)、0.01~0.27μg(r=0.9998)与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99.63%(RSD=0.59%),99.77%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。

  • 标签: 高效液相色谱法 双波长 芦丁 阿魏酸钠 含量测定
  • 简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。

  • 标签: 酸枣仁 黄酮及皂苷类 HPLC-ELSD法 质量控制
  • 简介:目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37:63:0.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。

  • 标签: 罗通定 左旋四氢巴马汀 胆汁 代谢产物 LC/MS/MS
  • 简介:目的:采用响应面优化黄芪茎叶总黄酮的提取条件,并对其抗炎功效进行评价。方法:在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计,获得总黄酮的最佳提取工艺,并采用小鼠巨噬细胞构建体外炎症模型研究其抗炎活性。结果:黄芪茎叶总黄酮最佳提取条件为乙醇浓度80%、液料比15∶1、提取温度70℃、超声功率200W,在此条件下总黄酮得率为8.58%;黄芪茎叶总黄酮能够显著降低小鼠巨噬细胞本底NO水平,并抑制由LPS所诱导的NO释放量的增加。结论:利用响应面分析结果可靠,所得提取工艺合理可行,且黄芪茎叶总黄酮具有明显的抗炎活性。

  • 标签: 黄芪茎叶 总黄酮 响应面法 提取工艺 抗炎活性
  • 简介:目的:研究瑞香狼毒的化学成分。方法:采用硅胶柱层析的方法分离和纯化化合物,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物结构。结果:从瑞香狼毒中分离得到两个香豆素类化合物:7-羟基-5,6-二甲氧基-3-[(2-羰基-2H—1-苯骈吡喃-7)氧取代]-2H—1-苯骈吡喃-2-酮,命名为异西瑞香素B(1)和西瑞香素(2)。结论:化合物1为新化合物。

  • 标签: 瑞香狼毒 双香豆素 异西瑞香素B 西瑞香素 瑞香科
  • 简介:目的:探讨在鼻窦炎手术后鼻内窥镜下鼻窦手术同时行鼻中隔矫正术结合温肺止流丹治疗慢性鼻窦炎280例患者疗效。方法:在患者的手术后通过温肺止流丹进行相应的治疗,观察患者的治疗效果。结果:280例术后随访至少半年以上,头痛症状全部消失,鼻塞改善276例(占98.56%);脓涕症状改善278例(占99.26%);鼻窦窦口粘连4例(占1.43%);鼻息肉复发6例(占2.14%);鼻腔干燥症状明显3例(占1.05%);鼻中隔穿孔4例(占1.43%)。结论:鼻窦炎伴有鼻中隔偏曲的患者在内窥镜下行中隔矫正术结合温肺止流丹治疗可以提高鼻内镜手术治疗鼻窦炎的疗效。

  • 标签: 温肺止流丹 鼻内窥镜外科 鼻窦炎 中隔矫正术
  • 简介:目的:研究马钱子中马钱子碱、士的宁在大鼠肠道的吸收特性。方法:以表观渗透系数(Papp)为指标,运用大鼠外翻肠囊模型,研究不同肠段、浓度、pH、P-gp抑制剂、MRP抑制剂、细胞间紧密连接开放剂对马钱子中马钱子碱和士的宁在大鼠肠吸收的影响。结果:不同肠段中,马钱子中马钱子碱和士的宁的Papp为回肠≈结肠〉空肠〉十二指肠;不同浓度下,两者Papp无显著性差异;不同pH条件下,两者吸收有较大差异,其中pH=7.4条件下,两者吸收最好;在分别加入P-gp和MRP抑制剂后,两者的肠吸收均显著性增加;加入细胞间紧密连接开放剂,两者的肠吸收有一定的增加,但不显著。结论:马钱子中马钱子碱、士的宁肠吸收机制可能是以被动转运为主,且均受P-gp和MRP的影响。

  • 标签: 马钱子碱 士的宁 外翻肠囊模型 P-GP MRP 细胞间紧密连接
  • 简介:目的:采用HPLC-MS/MS分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:罗通定灌胃给予大鼠(120mg·kg^-1),收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18(150mm×0.5mmI.D.,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(30:70:0.07,V/V/V);质谱分析采用(+)ESI模式。结果:在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论:去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。

  • 标签: 罗通定 胆汁 代谢产物 HPLC-MS/MS
  • 简介:目的:为浮萍质量标准的建立与资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用微波消解-ICP-AES法测定不同产地浮萍中无机元素含量,用聚类分析对其所含元素进行分析和评价.结果:不同产地浮萍中含有19~23种无机元素,其中B,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Zn9种为人体必需微量元素,Ca,P,K,Mg和Na等5种为人体必需宏量元素.结论:多种元素与浮萍药理活性存在密切的联系,具有一定的研究价值,浮萍对有毒重金属元素的治理和水环境的保护具有一定的发展前景.

  • 标签: 浮萍 无机元素 产地 分析评价 综合利用
  • 简介:目的:同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法:用高效液相色谱对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果:在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%~99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论:本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。

  • 标签: 獐牙菜 HPLC-UV 獐牙菜苦苷 芒果苷 当药醇苷 雏菊叶龙胆酮
  • 简介:目的:建立高效液相色谱同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱-二极管阵列检测器 黄芪护肝丸 芍药苷 橙皮苷 五味子醇甲 大黄素
  • 简介:目的:研究藤痹痛凝胶膏剂对胶原诱导性关节炎(CIA)大鼠的作用。方法:将48只大鼠随机分为正常对照组、空白凝胶膏剂组、阳性组伤湿止痛膏及藤痹痛凝胶膏剂高、中、低剂量组(3cm×3cm、2cm×3cm、1cm×3cm)。除正常对照组外,其余各组采用尾根部皮下皮下注射胶原乳液免疫建立CIA模型;观察各组大鼠一般情况、体重、关节指数、足趾肿胀度及关节组织的病理学变化。结果:造模后,模型大鼠的足趾肿胀明显,与正常对照组比较,有显著性差异;初次免疫后第28天,藤痹痛凝胶膏剂3cm×3cm、2cm×3cm、1cm×3cm各组与空白凝胶膏剂组比较,关节指数、足趾肿胀度均降低,有统计学意义;HE病理切片显示,藤痹痛凝胶膏剂3cm×3cm、2cm×3cm剂量下可抑制CIA大鼠关节组织病理学改变。结论:成功建立CIA大鼠模型;藤痹痛凝胶膏剂能够抑制CIA模型大鼠足趾肿胀和关节组织病理学改变,降低其关节炎指数。

  • 标签: 双藤痹痛凝胶膏剂 类风湿性关节炎 CIA大鼠模型 HE染色
  • 简介:目的:研究山茱萸烯醚萜总苷(ICO)对高糖或糖化终产物(AGEs)培养肾小球系膜细胞(GMC)增殖和Na^+.K^+-ATP酶活性的影响。方法:用含AGEs或高糖的培养液配制ICO、氨基胍,同时设对照。GMC培养48h后MTT考察GMC的增殖情况,试剂盒测试细胞悬液中细胞蛋白含量,再进行Na^+,K^+-ATP酶测定。结果:于葡萄糖或AGEs中GMC的吸收度值增大,Na^+,K^+-ATP酶活性显著降低,而加入ICO后,则表现为对抗高糖或AGEs对GMC的增殖作用,并能提高Na^+,K^+-ATP酶活性。结论:ICO能抑制高糖或AGEs对GMC的过度增殖,修复高糖或AGEs致GMC的Na^+,K^+-ATP酶活性降低。

  • 标签: 肾小球系膜细胞 山茱萸环烯醚萜总苷 细胞增殖 NA^+ K^+-ATP酶
  • 简介:本文报道了用金属螯合层析从紫草籽中分离Cu/Zn超氧化物歧化酶的一种新方法.在金属螯合层析过程中,运用了pH梯度和组氨酸梯度两种洗脱技术,取得良好效果.Cu/Zn超氧化物歧化酶最终比活为5368.75U/mg,纯化倍数366.75,得率18.7%,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳证明了其均一性.

  • 标签: 金属螯合层析法 纯化 紫草籽 超氧化物歧化酶
  • 简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气相色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

  • 标签: 酒精中毒 毒代动力学 毒效动力学 顶空气相色谱法
  • 简介:目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱,以C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.9998)、0.26—2.04μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5一羟甲基糠醛含量的测定方法。

  • 标签: 左归饮 高效液相色谱法 马钱苷 5-羟甲基糠醛 含量测定
  • 简介:目的:运用近红外光谱(NIR)对降糖类中药及保健食品中非法添加盐酸二甲胍进行快速筛选。方法:采用逆向思维方法,以盐酸二甲胍对照品NIR图谱作为参照光谱,与降糖药NIR光谱比对,建立对照品与中药制剂及保健食品的相关系数,快速筛查中成药及保健食品中是否非法添加了盐酸二甲胍,经液相色谱一质谱联用定性后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR检验模型。结果:用该检验模型对已知法定方法检测结果的样品进行筛选,准确率高达97%。结论:建立的应急模型具有方法简单、快速、易操作等特点,适用于大量样品的快速筛选。

  • 标签: 近红外光谱(NIR) 快速检测 非法添加 盐酸二甲双胍
  • 简介:目的:观察调肝(调肝方)、健脾(四君子汤)、补肾(肾气丸)治法方药及人参总皂甙对反复心理应激大鼠下丘脑及海马氨基酸含量的影响.方法:用OPA高效液相色谱分析检测下丘脑、海马氨基酸含量.结果:人参总皂甙组下丘脑Glu明显下降(P<0.05),健脾组与人参总皂甙组下丘脑Asp水平均明显低于模型组和正常对照组(P<0.01).模型组海马Glu明显下降(P<0.05).补肾组、健脾组和人参总皂甙组海马Glu和Asp均明显升高(P<0.01).调肝组、健脾组和人参总皂甙组下丘脑GABA和Tau均明显下降(P<0.05或0.01).补肾组下丘脑GABA明显下降(P<0.01).模型组海马Tau明显下降(P<0.05).健脾组、补肾组与人参总皂甙组海马GABA和Tau均有不同程度地升高(P<0.01).结论:调肝治法方药的中枢作用部位可能主要在下丘脑,其作用机制可能与下调基酸水平有关;而健脾、补肾治法方药及人参总皂甙的中枢作用部位可能与海马和下丘脑都有密切关系,作用机制则与上调氨基酸水平有关.

  • 标签: 调肝 健脾 补肾 人参总皂甙 反复心理应激 下丘脑