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17 个结果
  • 简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。

  • 标签: 纳米CoS 溶剂热法 分散剂
  • 简介:本文根椐罗逊(Rosin)—莱蒙勒尔(Rammlar)粒度特征方程式,提出了一个用于表征物料粒度组成的特在参数——H值。从而使物料粒度组成的影响能以单因素的形式,定量地引入各种实验的分析计算。经验证,H值能较好地反映物料粒度组成的变化。

  • 标签: 粒度组成 粒度特征方程式
  • 简介:以氯化钴(CoCl2·6H2O)和黄磷为原料,以无水乙醇的水溶液为溶剂,采用溶剂热法制备星形磷化钴(Co2P)微晶,利用X射线衍射、扫描电镜等对产物的物相和形貌进行表征,并分析Co2P的生长机理和形貌演变过程。结果表明,所得产物为纯六方相的Co2P,其形貌为由4~5个花瓣组成的星形结构。星形结构尺寸约4μm,花瓣呈锥形,平均直径约700nm。反应温度、溶剂中无水乙醇与水的体积比、反应时间等对星形Co2P微晶的形成都具有一定的影响。制备星形Co2P微晶的最佳实验条件为:反应温度180℃,混合溶剂中V(Ethanol):V(H2O)=1:3,反应时间24h。

  • 标签: 磷化钴 溶剂热 星形
  • 简介:采用对电解液进行超声分散的新型电沉积法,制备超细铜粉,借助x射线衍射(xRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析(SL)对所得粉末进行表征,研究电解液中Cu^2+浓度对粉末形貌、粉末粒径以及电流效率的影响,深入探讨粉末的形成机理。结果表明:所生成的粉末为弦c结构的单质铜;取决于乳化液中表面活性剂的分布,粉末具有鱼骨状和不规则状两种形貌;随着电解液浓度从0.03mol/L增加到0.09mol/L,铜粉的平均粒径从0.92μm线性增加到1.8μm,电流效率从65.5%线性提高到91.3%。

  • 标签: 铜粉 电沉积 超声
  • 简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。

  • 标签: 水热合成 SNO2 纳米粉体 制备 粒径
  • 简介:采用溶胶–凝胶法对盐酸预处理后的活性炭(activatedcarbon,AC)进行负载TiO2改性处理,利用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、比表面积及孔径测试(BET)、热重分析(TG/DTG)、傅立叶红外光谱分析(FTIR)等对负载TiO2前后的活性炭结构与理化性能进行表征,并利用电化学工作站测试其电化学性能。结果表明,凝胶的最佳煅烧温度为450℃,制得的TiO2/AC复合体表面及孔道中有絮状或颗粒状的TiO2存在,Ti元素含量(质量分数)为24.91%,晶体类型为锐钛矿型;同时,TiO2/AC表面形成一些Ti—O键的含氧官能团。活性炭负载TiO2改性后,比表面积降低23.1%,比电容升高16.4%,电吸附性能提高,可作为电极材料用于去除废水中的无机盐离子。

  • 标签: 溶胶–凝胶法 预处理 TIO2/AC 比电容
  • 简介:以无水FeCl,和双硫腙为原料,通过溶剂热法得到分散均匀的棒状含铁前驱体,将该前驱体在400℃煅烧3h后制成管状氧化铁。X射线衍射仪(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)的研究结果表明:所得管状氧化铁为六方相(α-Fe2O3,1的一维微米管,其平均直径约为2岬、长度约为10~20μm。傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)所测数据表明,该产物氧化铁表面吸附有部分SO42-离子;而紫外-可见光谱仪(uv-vis)的数据分析发现,其紫外最大吸收k。;约为489nm,带宽吸收约在566.2nm处,间接禁带宽度和直接禁带宽度分别为1.97eV和2.189eV,与文献报道值接近。

  • 标签: α-Fe2O3微米管 溶剂热 一维材料 紫外性质
  • 简介:采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值(分别为7,8及9)和煅烧温度(分别为350℃,650℃,750cc及850℃)对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60min,煅烧制度为750℃/2h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2O3固溶体;粉体粒径在30—60nm之间,比表面积为34.26m^3/g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66%~94%。

  • 标签: 纳米粉末 化学共沉淀 前驱体 ITO
  • 简介:以硝酸银为原料,用N,N-二甲基甲酰胺溶剂作还原剂,聚酰胺酸(polyamicacid,Phi)为稳定剂,制备金属银纳米粒子。利用红外光谱分析银纳米粒子的形成对PAA结构的影响;用X射线衍射确定银/PAA复合粉末中银粒子的结晶状态;用紫外一可见吸收光谱实时检测不同PAA质量浓度的溶液中纳米粒子的等离子体共振吸收情况;用透射电镜观察银纳米粒子的形状和大小。结果表明:银纳米粒子的生成对PAA的分子结构几乎没有影响;银纳米粒子具有很好的结晶度;紫外一可见吸收光谱出现明显的不对称双峰;银纳米粒子长大是奥斯特瓦尔成熟过程,制备的银纳米粒子具有较好的形貌,呈软团聚多晶态。

  • 标签: 银纳米粒子 聚酰胺酸 不对称双峰 质量浓度
  • 简介:以七钼酸铵和硝酸铜为原料通过溶胶-凝胶法制备Cu含量(质量分数)为20%的超细Mo-Cu复合粉末,再在1050-1200℃下烧结粉末压坯制得Mo-Cu复合材料;通过热重分析(DTA-TG)、X-ray衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)等分别对干凝胶煅烧前后的粉体以及还原后所得Mo-Cu复合粉末进行表征,通过扫描电镜观察Mo-Cu烧结体的显微组织,并对其密度、物理和力学性能进行测定,探索制备高致密、高性能Mo-Cu复合材料新工艺。结果表明:通过溶胶-凝胶法可以制得平均粒度为150nm、组成均匀的Mo-Cu超细粉末,该粉末具有良好的烧结性能,其成形压坯在1200℃下于H2气氛中烧结90min后,相对密度可达99.78%,烧结体的抗弯强度和维氏硬度分别为988MPa和HV227,电导率和导热系数分别为42.56%IACS和157W/(m·K),室温至450℃的热膨胀系数在6.7×10^-6-7.6×10^-6K^-1之间。

  • 标签: Mo-Cu复合粉末 溶胶凝胶法(Sol-gel) 烧结性能
  • 简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。

  • 标签: 氧化锌 荧光 水热 花状
  • 简介:以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α-噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2'-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三元配合物.经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能.

  • 标签: 稀土 苯甲酸 配合物 荧光
  • 简介:采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。

  • 标签: 水热法 铈稳定钪掺杂氧化锆 纳米晶
  • 简介:利用SEM、粒度分析、X射线衍射谱线宽度分析、XPS等现代分析测试手段对机械活化黄铁矿物理性能和表面结构进行了研究.实验表明,机械活化黄铁矿可导致表面吉布斯自由能的增加、机械储能的增加和极少量新物质的生成.

  • 标签: SEM 粒度分析 X射线衍射谱线宽度分析 XPS 黄铁矿 机械活化
  • 简介:采用沉淀法,以Zn(Ac)2·2H2O和InCl3为反应物制备不同形状的纳米掺铟氧化锌(ZIO)。通过X射线衍射(XRD)和能谱分析(EDS)确定In可进入ZnO晶格,且ZIO晶化度随In掺杂量的升高而降低。铟掺杂量为0.5%、1%(原子分数)的ZIO粉体显微粒度分别为20nm、50nm,由激光衍射粒度分析可知,后者的均一性更好、中位径更小。在透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)下观察薄片状、类球状、六棱柱状的ZIO,并对不同形貌的ZIO形核机理进行探讨。

  • 标签: ZIO 沉淀法 In掺杂 粒度
  • 简介:以六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和水合三氯化钌(RuCl3·3H2O)为前驱体,采用胶体法制备超级电容器用(RuO2/Co3O4)·nH2O复合薄膜电极材料。用X射线衍射仪以及CHl660C电化学工作站对该复合薄膜的物相结构及电化学性能进行表征。结果表明:当COCl2'6H20和RuCl3·3H2O的物质的量比n(Co):n(Ru)为2:1时,于350℃下热处理2.5h制备的复合薄膜电极具有优良的性能,在浓度为0.5mol/L的H2S04电解液中其比电容达到512F/g,500次充放电循环后比电容量保持在充放电循环前的96.1%;充放电电流为0.01A时,内阻为1.2Ω。

  • 标签: 超级电容器 胶体法 薄膜电极 比电容
  • 简介:采用水热法制备平均粒度约300nin的六方相Bi2Te3纳米粉末。再以Bi2Te3粉末为原料,采用封管熔炼法制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1(x为Ag的摩尔分数。x=0.1,0.2,0.3,0.4)合金粉体材料,通过快速热压制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1块状热电材料。在300~550K温度范围内研究该材料的热电性能与Ag掺杂量之间的关系,以及热压工艺对材料热电性能的影响。结果表明在775K,40MPa条件下烧结20min后材料的相对密度达到97%以上,晶粒大小在3gm左右。当Ag掺杂量x=0.2时,在300K温度下热导率达到最小值0.71W/mK,同时获得最高的热电优值(ZT值)1.07。

  • 标签: 封管熔炼 快速热压法 (Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1 热电优值