简介:建立了人血浆中麦考酚酸浓度的毛细管区带电泳测定法。200gL的血浆样品经400gL的乙腈沉淀蛋白后,紧接一段水柱进样,进样量为:0.5ps×10s。分离采用内径75/am,有效长度50cm的未涂层熔硅弹性石英毛细管柱。通过均匀设计实验,选定pH为8.60的硼酸缓冲液(硼酸初始浓度为200mmol/L)为背景缓冲液。结果显示,测定方法的标准曲线在O.625~30.0μg/mL的范围内,r平均值大于0.9997;检测下限为0.200/ag/mL;日内、日间精密度均小于4.45%。应用本方法和高效液相色谱.串联质谱法,对14份接受麦考酚酸酯治疗的肾移植术后患者的血样进行分析,表明本方法准确、精密、经济,对于麦考酚酸的临床定量极具价值。
简介:应用毛细管区带电泳法直接测定腹水中左旋氧氟沙星含量。采用50mmol.L^-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH2.44),其中加入40mmol.L^-1离子对试剂。运行电压20KV,柱温25摄氏度,检测波长214nm,虹吸法进行30秒,熔融石英毛细管60cm×75um(有效长度52cm),未涂渍,16min内完成检测,依诺沙星为内标,左旋氧氟沙星浓度为1-8mg.L^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法平均回收率为97.75%,人及日间差均小于10%,最低检测限0.3mg.L^-1,样品无需预处理,直接进样分析测定,方法简便可行。
简介:HIV-1侵入宿主细胞的过程中与一系列受体和协同受体结合。这些受体和协同受体都由HIV-1的包膜蛋白gp120识别,在病毒入侵过程中是重要环节之一。逆转录酶拮抗剂是最早针对抗病毒治疗的几个靶点之一,对其的改进对于寻找新型拮抗剂十分关键。许多天然植物如新疆一支蒿被报道具有抗病毒的生物活性。这些天然植物也许就是潜在的靶向针对包膜蛋白gp120上V3环或者逆转录酶的艾滋病毒抑制剂。V3环结构中的相对保守的肽段R15K可以被用来研究蛋白的相互作用。本研究利用毛细管亲和色谱方法研究了R15K与新疆一支蒿各种粗提物之间的相互作用。利用毛细管区带电泳法研究了逆转录酶与新疆一支蒿各种粗提物之间的相互作用。实验结果表明,新疆一支蒿的氯仿层提取物与R15k和逆转录酶之间均存在较明显的相互作用。本研究提供了一种可以快速高通量筛选天然植物中抗艾滋病毒的活性成分的方法。
简介:目的建立补中益气丸(BuzhongYiqiWan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量。方法以50mmol.L-1硼砂-150mmol.L-1磷酸二氢钠-50mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效长度63cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265nm,重力进样20s(高度10cm)。以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP。结果10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级)。选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10~100μg.mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率为98.2%(n=6)。结论基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量。