简介:利用MALDI-TOF-MS法测定了谷胱甘肽S-转移酶的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHC)作基质是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。
简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.
简介:建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究.方法:生物样品在碱性条件下经过正已烷一乙醚(30:70)提取,用KromasilC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(70:30:0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,荧光检测波长为λex275nm和λem315nm.结果:方法回收率为92.3%~104.8%,测定血药浓度线性范围为8.5~85ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限0.6ng.ml-1.SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h.给药1.25h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C心>C大脑>C小脑,在主要消除器官的浓度分布特点是:C肝>C肾>C脾.结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究.维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄.
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。
简介:3人民调解和仲裁调解在交通事故损害赔偿纠纷解决实践中的意义及问题分析为更好地发挥道路交通事故损害赔偿多元化调处在化解社会矛盾纠纷中的基础作用,全国各地公安交通管理部门根据中央和公安部交通管理局关于全面构建大调解工作体系、有效化解社会矛盾纠纷的意见精神,积极构建道路交通事故损害赔偿多元化调处工作机制,目前已建立自行和解、行政调解、人民调解、司法调解、仲裁调解等方式并存的道路交通事故损害赔偿多元化纠纷解决机制,有效化解因道路交通事故引发的矛盾纠纷,人民调解和仲裁调解正在逐步发挥着其在解决交通事故损害赔偿纠纷中的重要作用。
简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。
简介:本文研究了用HSGC--毛细管柱--u-ECD同时检测生活饮用水中16种VOCs的方法,试验优化了平衡条件、色谱条件.用CHCl3和CC14两组分验证了该方法的精密度和准确度,同时还列出了用该法检测广东省江门市城区供水出厂水和管网水的应用实例.