简介:目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甘露消渴胶囊中黄芪所含有的黄芪甲苷的含量的方法。方法采用KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈:水(32:68),流速1.0ml/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.5L/min。结果每粒甘露消渴胶囊中含黄芪甲苷的量为0.0155mg。结论该实验方法简便、可靠、灵敏、易行,可作为该制剂的质控方法之一。
简介:摘 要 目的:建立HPLC-ELSD法,测定巴戟口服液中耐斯糖的含量测定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(2:98);流速为1.0mL/min,柱温30℃。美国奥泰ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器(漂移管温度:103℃,气体流速:3.2L·min-1)。对照品溶液进样量10μl、30μl,供试品溶液进样量20~30μl,外标两点法计算含量。结果:耐斯糖的进样量在0.3616μg~5.4240μg 范围内峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系,回归方程为y=0.6332x-7.6758(r=0.9998,n=5);平均加样回收率为98.73%(RSD=1.94%,n=6)。结论:建立的测定方法准确、可靠,可用于巴戟口服液中耐斯糖含量的控制。
简介:摘要:目的:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法:采用安捷伦 1200色谱系统,色谱柱为 Venusil MP C18柱 (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为乙腈 -pH2.6 的醋酸钠 (体积比为 50:50,含醋酸钠 0.82,用冰醋酸调节 PH值至 3.0±0.05),检测波长为 263nm,流速为 1.0ml/min。结果:布洛芬在 0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9999,平均回收率为 96.22%, RSD=3.9%。结论:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量,操作简单,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于布洛芬片的质量控制。
简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱柱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.
简介:目的研究天南星的HPLC指纹图谱。采用HPLC法检测HPLC图谱。色谱柱DiamosilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol/L醋酸铵醋酸缓冲液(pH6.5,A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表2;检测波长254nm;流速1mL/min;进样量10μL;柱温30℃。以精氨酸为参照,绘制10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批天南星样品的HPLC图谱有16个共有峰,相似度均大于0.90;经验证,10批天南星样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论该指纹图谱结果可用于天南星的质量评价,该研究可为进一步开发利用提供参考。
简介:摘要:目的:建立小承气汤物质基准高效液相色谱法,指纹图谱结合化学模式识别方法分析质量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 m),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:建立了小乘气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰对共有风进行药材归属,通过对比指认了18个成分,15批小乘气汤物质基准的指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.92。结论:建立的指纹图谱分析方法具有较高的灵敏度和稳定性,数据来源可靠,能够对小承气碳物质基准整体化学成分特征进行体现,可作为该经典名方复制制剂质量标准的参考依据。
简介:摘要:目的:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以 0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用 2 mol/L的氢氧化钾调节 pH值至 5.0) -乙腈(体积比 97.5∶2. 5)为流动相,流速为 1.0 mL/min,检测波长为 220 nm,柱温 30 ℃,进样量 20 μL。结果:阿莫西林质量浓度在 0.1~ 1 mg/mL( r=0.999 9,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;阿莫西林的平均含量为 103.9%, RSD为 0.6%( n=6),平均加样回收率为 99.93%, RSD=0.92%,检测限为 1 ng。结论:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定,精密度、重复性良好,结果准确可靠。
简介:摘要目的建立HPLC(高效液相色谱)法诺氟沙星含量的测定方法。方法采用HPLC法,Dionex色谱柱C18(5μ,250×4.6mm),流动相为甲醇,流速为1.0ml?min-1,检测波长为285nm。结果诺氟沙星在0.20053mg?mL~2.0053mg?mL之间时出现良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率达到99.85%,检测限达到0.005ng。结论HPLC法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。
简介:摘要:目的: 测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈 -0.4%磷酸溶液( 10:90),流速: 1.0 mL/min,检测波长: 327 nm,进样体积: 20 μL。结果:银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为 0.31%。结论:经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:摘要目的测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(1090),流速1.0mL/min,检测波长327nm,进样体积20μL。结果银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为0.31%。结论经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:目的建立HPLC法测定人血浆中氟康唑浓度的方法,用于临床患者使用氟康唑后血药浓度监测和药动学研究。方法以非那西丁为内标,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:水-乙腈(78:22),流速:1.0ml·min^-1,检测波长260nm。结果当氟康唑血药浓度在0.5-15μg·ml^-1范围内线性关系良好(n=7,r=0.999);低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为89.44%、94.02%、83.59%,方法回收率分别为105.46%、104.81%、110.52%;日内、日间精密度和短期、长期稳定性的RSD均小于10%,样本提取后及2次冻融稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。
简介:摘要:目的:研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。方法:采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况,并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比,杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。结果:色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后,安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离,而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%,有关物质含量最低的为3.7%,平均有关物质含量为5.0%。结论:HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单,能够直接测定安乃近注射液杂质含量,该测定方法具备推广价值。