简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.
简介:分别采用高效液相法和紫外分光光度法测定山毛豆种子中鱼藤酮及其类似物的含量。两种试验方法均以鱼藤酮为对照品。用紫外分光光度法在其最大吸收波长294nm处进行测定。高效液相色谱法以zorbaxeclipseplusC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=69:31,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量10μL,检测波长294nm。试验结果表明,紫外分光光度法测定鱼藤酮类物质含量为24.29mg/g,高效液相色谱法测定鱼藤酮含量为1.49mg/g。方法学考察显示,UV法具有方法简便、快速、准确、经济等特点,是一种检测非洲山毛豆种子鱼藤酮类物质含量的较好手段。HPLC法操作相对复杂,但专属性强,重现性好,回收率高,是一种测定鱼藤酮有效含量的方法。
简介:建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0mL/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/mL和20.4~408.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:采用紫外分光光度法,通过单因素、正交实验优化甜藤提取工艺,对贵州省黔东南苗族侗族自治州的从江、锦屏、凯里、黎平的甜藤中维生素C、总糖、总氨基酸含量进行测定。结果表明提取维生素C的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间50min,超声时间40min,水浴温度45℃;提取总氨基酸的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间35min,超声时间40min,水浴温度45℃;提取总糖的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间35min,超声时间40min,水浴温度65℃。从江甜藤维生素C含量(1.0101%)最高;黎平甜藤总糖含量(48.9902%)最高;锦屏甜藤总氨基酸含量(9.355%)最高。对贵州甜藤的开发具有一定的参考价值。
简介:对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇~0.02mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm。该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。
简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。
简介:对气相色谱,紫外吸收和比色等测定制浆纸厂废液废水挥发酚的三种方法进行了研究。根据制浆纸厂废液废水的实际情况,修订了样品蒸馏条件。蒸馏硫酸盐浆废液废水时,加过量硫酸铜消除硫化氢干扰。对含亚硫酸盐废液废水,改为在PH7~8蒸馏,以排除二氧化硫干扰。气相色谱法使用三氯甲烷萃取加盐加酸的样品蒸馏液,萃取率达95~100%。样品经萃取浓缩后用15%Apiezonl—ChromosorbWAWDMCS(80~100mesh)柱分析愈疮木酚,苯酚,邻-、对-、间-甲酚,邻-、对-、间-氯酚,2,4-二氯酚等九种酚。紫外吸收法测定碱性样品溶液在240nm及290nm附近的吸收峰强并根据峰位及两峰峰高比判定主要挥发酚的品种,以此计算总酚。4—氨基安替比林比色法进行水相测定时,波长由原来的510nm改为495nm。在此波长下,愈疮木酚和苯酚都有最大吸收。除使用制苯酚副产物亚硫酸钠为蒸煮剂的浆厂外,一律按愈疮木酚计算总酚。用三方法分析硫酸盐法、碱性亚硫酸盐、酸性亚酸硫盐、碱法等六个浆厂的废液废水中挥发酚,所得数据是互相吻合的。废液中主要挥发酚成分得到红外光谱与核磁共振谱的证实,除愈疮木酚、苯酚外,有的废水中有痕量氯酚,文中讨论了形成与不形成氯酚的原因。经修订的比色法仍可用于常规测定。硫酸盐浆厂挥发酚产量最高。愈疮木酚是制浆过程中产生的挥发酚的主要成分,但苯酚也有不容忽视的含量,建议每隔一定时期,用气相色谱法对浆厂废水挥发酚做全面分析,以取得污染情况的可靠情报。气浮池处理废水,漂白废水洗浆等对减少挥发酚污染有效,建议在浆厂推广实施。