简介:利用原子力显微镜,同步辐射X射线形貌术和化学腐蚀光学显微等方法深入研究了KTiOAsO4晶体缺陷中的铁电畴和位错。首次用原子力显微镜给出了用两种腐蚀剂腐蚀过的KTA晶体表面的铁电畴和位错蚀坑的照片及定量信息,如发现铁电畴的明区要高于暗区,且两者的粗糙度明显不同。这为研究各种晶体的生长缺陷开辟了一条新的途径。
简介:流体包裹体保留了古地质时期流体的原始组成,为矿物形成提供有价值的物理化学信息,对单个流体包裹体的无损成分分析,成为国际地学领域的重大前沿课题。同步辐射X射线荧光(SRXRF)微探针以其在微量和微区分析上的优势为这方面的研究提供有力的工具。我们在北京同步辐射装置(BSRF)的3WIA新束线上,用这种微探针开展了单个流体包裹体无损分析的实验研究。用特制的狭缝系统,从能量为3.5-35kev的同步辐射X射线中得刮10×10μm^2的微束,通过显微对光调整使它入射到选定的大小适当的单个流体包裹体样品上,其所产生的荧光用来确定流体中所含元素的丰度。用NIST612标样,测定了目前实验条件下元素的最小检测限(观测时间为1000秒),检验了这种方法的可行性。在此基础上,对一组典型有机包裹体样品分别单个作无损成分分析,给出了K、Ti、V、Cr、Kh、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr和Pb等14种元素的半定量测试结果,并说明这些结果可用来研究包裹体所在储层的沉积环境以及包裹体形成时捕获的油气的母源问题。
简介:本实验的目的是研究北京同步辐射装置(BSRF)的XRF实验装置对地质样品中的元素、特别是对轻元素的检测能力,并探讨利用目前这套装置检测流体包裹体样品时的若干问题。样品是以国家标准物质GBW07106为基体,加入一定量的NaCl,KCl,混合均匀后压制成的厚样片。测量在BSRF的XRF实验站进行,储存环电流约为40mA。样品与Si(Li)半导体探测器的距离为2cm。同步辐射源的束斑为20×20μm^2。实验在大气条件下进行,采谱时间为200秒。计算了各元素的相对检出限、采样深度、采样量和绝对量检出限(达10^-8-10^-10g);并讨论了现有条件下分析流体包裹体样品时的可测量元素范围、包裹体深度的测量方法及深度对元素XRF强度的影响,实验设备的最佳几何配置等问题。
简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。
简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:本文利用XAFS方法研究机械合金化方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金化Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金化的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。